142179. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hajfesték előállítására
Megjelent 1953. év október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.179. SZÁM. 8 m OSZTÁLY. - BE-292 ALAPSZÁM. Eljárás hajfesték előállítására. A Magyar Állam, mint a feltaláló Ber Vilmos vegyészmérnök jogutóda. A bejelentés napja: 1951. augusztus 11. A jelenleg forgalomban levő vegyi .hajfestékek általában az oxidációs festékek ismert csoportjába tartoznak. A velük szemben támasztott követelmények közül a megfelelő színtartóság és moeásállór ság mellett •legfontosabbként az egészségügyi szempontokat kell megemlíteni. A technikailag leginkább alkalmazhatónak látszó vegyületek legnagyobb része súlyos kifogás alá esik ebből a szempontból. így a p-fenilénidiamin, a p-amino-düfenilamiin és hasonló vegyületek oxidációs körülmények között tartós jó festést adnak ugyan, de a bőrre gyakorolt izgató, sőt gyulladást és ekcémát okozó hatásuk miatt használatuk aggályos és számos államban tiitva Í3 van. Történtek már hosszabb idő óta kísérletek arra, hogy különböző adalékanyagok hozzákeverése vagy különböző helyettesítőknek a fenilgyürube való bevitele útján ez az ártalom kiküszöbölhető legyen, de egyrészt az adalékanyagok védő hatása általában nem volt tökéletes, másrészt a használatos helyettesítő csoportok, mint pl. a ßzulfosavesoportnak a gyűrűbe való (bevitele által kapott festőanyagok nem .adnak eléggé vízálló festést. Azt találtuk, hogy mindezek a hátrányok megszüntethetők, ha, hájfestés céljaira olyan aromás diamino-vegyületeket alkalmazunk, melyek a fenilgyÜTŰben karboxilgyokkel vannak (helyettesítve. Különösen alkalmasnak bizonyult erre a célra a 2.5-diamino-benzoesav, amelynek oldható sóit pl. nátriumsója az oxidációs haj festéseknél szokásos módon alkalmazva kellően mosásálló festést adnak, melynél a fentebb említett mérgező hatások nem lépnek fel. A karboxil gyök, mint erőteljes auxochrom csoport, elősegíti a szín jó felhúzását, amellett a festék mérgező voltát olymértékben csökkenti, hogy az ilyen festések semmilyen hatást nem mutatnak. A festék oldhatósága is annyira csökken, hogy a gyakorlatilag szükséges mosásállósági követelményeket a festés teljesen kielégíti. A magban karboxillal helyettesített 'aromás diaminovegyületek, amelyek a találmány szerinti hajfesték alapanyagát képezik, önmagukban már ismertek és az irodalomból ismert módszerekkel állíthatók elő. A legegyszerűbb és gyakorlatilag jól használható ilyen vegyület, a 2.5-diamino-benzoesav előállítása pl. úgy történik, hogy paraklórnitrobenzolt oleummal o-klór-m-nitrobenzol-szulfosavvá •szulfonálunk, ennek nátriumsóját nátriumeianíddal autoklávban 6^8 órán át 120—130 C°-on' melegítve o-klór-m-nitrofenil-cianiddá alakítjuk át, amelynek hidrolízise o-klór-m-nitrdbenzoesavat ad. Ez utóbbi vegyületet 25%-os ammóniával 8 órán át autoklávban 170°-on 'melegítjük, kihűlés és semlegesítés után a-amino-m-nitrobenzoesav válik le. Ezt másfélszeres mennyiségű vassal Bechamps szerint redukáljuk, szűrjük, gyengén meglúgosítjuk és 1%-os szulfitoldattal kezeljük, majd tömény sósavat adunk hozzá, amikor is a 2.5-diamino-benzoesav-idiklórhidrát leválik. A festék alapanyagaként szolgáló diamino-karbonsav vegyületeket különböző színhatások elérése végett ismert módon kombinálhatjuk fenolokkal vagy aminofenolokkal és a festést az oxidációs hajfestékek ismert alkalmazási technikája szerint végezzük. Egyes konkrét kiviteli módokat az alábbi recepturak szemléltetnek, anélkül, hogy a találmány * ezekre korlátozódnék. 1. Sötét hajszínekhez: 10 g 2,5-diamino-benzoesav, 2 g rezorcin, 4 g Na2 C0 3 , ' 0.01 g CoS03 , 0.5 g szebacilsav, 1 g elain, 20 g etilalkohol, 70 g víz. 2. Világos hajszínekhez: 2 g 2.5 diamino-benzoesav, 0.5 g rezorcin, 1 g pirogallol, 4 g Na2 C0 3 , ^ 1 g elain, 15 g etilalkohol, 75 g víz. 3. Vörös hajszínekhez: 4 g 2.5-diamino-benzoesav, 2 g p-aminofenol, 1 g elain,
