142160. lajstromszámú szabadalom • Tisztítószerek és eljárás előállításukra
Megjelent 1953. évi október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.160 SZÁM. 8. i. OSZTÁLY. - SE-368. ALAPSZÁM. Tisztítószerek és eljárás előállításukra Severoceské tukové závody, národni podnik cég Usti nad Labem A bejelentő cég feltalálóként megnevezi JSoen E. mérnököt, Usti nad Labem , A bejelentés napja: 1951. december 23. Csehszlovákiai elsőbbsége: 1951. június 23. Már javasolták nedvesítőszerek, tisztítószerek és diszpergáló szerek előállítását bizonyos zsíroknak glicerinnel való elészterezése, a kapott moraoglicerideknek igen erős, füstöltő kénsavval való szulfonálása és az így keletkezett termékeknek közömbösítése útján. Egészen eltekintve erős füstölgő kénsav nehézkes alkalmazásának szükségétől, az ismert eljárásnak súlyos hátránya az„ Ihogy azzal csak kismolekulájú zsírsavakkal, pl. a nehezen hozzáférhető kókuszzsírral kapcsolatban érhetők el kielégítő eredményeik. Ha a magasabb zsírsavakat tartalmzó zsírokat dolgozzuk fel az ismert eljárás szerint, akkor csekély oldhatósága, kis habzó képességű stb. termékek keletkeznek. C. B. P. Young és K. W. Coons szerzőknek az MSö-hen megjelent „Surface active agents" című műben foglalt fejtegetéseiből és megfontolásaiból, melyek nedvesítő szerek és felületaktív anyagok szerkezetére vonatkoznak, következtetések vonhatók le kiegyensúlyozatlan termékek keletkezésére, melyeknek hidrofil szulfonátcsoportja nem elegendő a 14 szénatomnál többet tartalmazó liofil zsírsavcsoportnak kompenzálására. Ezeket, a nehézségeket a találmány oly tisztító: szerek előállításával .küszöböli ki, melyeknek lényeges alkatrészét a diszulfomonogliceridek alkotják. Előállításuk úgy törteink, hogy előbb a glicerint, fölös kénsawal diszulfoglicerinné alakítjuk át, majd a harmadik szabad hidroxilcsoportot élészterezzük a láncban 12—24 szénatomot tartalmazó telített, vagy telítetlen zsírsavvá', vagy oxizsírsawal. A reakció már a hidegben is lefolyik, de melegítéssel meggyorsítható. A szükség szerint semlegesített reakciós elegyből a tiszta terméket alkalmas oldószerben, pl. zsíralkohollal, pl. butiíalkohollal való felvétel útján kapható. A lecitinszintézis tekintetében Adolf Grün (Ber. 3-8, 2:28ö) már javasolta a dipalmitinnek, disztearinnek stb. előállítását oly módon, hogy előbb a vízmentes glicerint, a tömény kénsav nagy feleslegének hatására, diszulfoglicerinné alakítja át, melv ( azután szabad' zsírsavakkal való huzamos hevítéssel a kívánt diglicerideket szolgáltatja. A jelen ta'Jálmány szerint ezzel szemben a vízmentes glicerint tömény, 98%-os kénsav-felesléggel alakítjuk ájt diszulfoglicerinné, majd közvetlenül ugyanabban a reakciós közegben a glicerin harmadik szabad hidrofilcsoportjának zsírsavval történő rövid elészterezésével az illető zsírsavnak diszulfomonogliceridjét kapjuk. Ezt a terméket kénsavas közegben, hűtés közben, nátriumhidroxiddal közömbösítjük, mimellett a szabad kénsav nátriumszulfáttá és a diszulfomonoglicerid, a megfelelő nátriumszulfonáttá alakul át. A közömbösítés után kapott elegyet a szokásos szárítással, pl. elporlasztással szabadítjuk meg a víztől. Fehér színű terméket kapunk, mely meleg vízben kolloidálisan oldható és nagy habzó- és tisztítóképességű. A termék kb. 40% diszulfo-monoglieerid-nátriumsót és kb. 60% vízmentes mátriumszulfátot tartalmaz. Igen értékes, nagy tisztaságú szulfonátot a terméknek alkalmas oldószerrel, mint zsíralkohollal, pl. propilalkohollal, butilalkohoMal, vagy amilalkoihollal való kilúgozásával kapunk. Ebben feloldjuk a szulfonátot, amikor is a nátriumszulfáttal telített, víz az alsó réteget alkotja, A szulfomátoldat desztillálással szabadíttatik meg az oldószertől, miközben az utolsó víznyomokat azeotroposan az oldószerrel űzzük ki.-> Az oldószer ledesztillálásával önmagában a kb 90 %-os tisztaságú szulfonátot kapjuk. Példa. 100 kg vízmentes glicerinbe, erőitelj es kavarás és. kiadós hűtés közben, négyszeres mennyiségű 98 százalékos kénsaivat viszünk be. A szulfonálás kb. 15 perc múlva befejeződött. Közvetlenül a reakciós elegybe azután, ugyancsak hűtés és erőteljes kavarás köziben, 310 kg oleint viszünk be. Az egész oleinmennyiség hozzáadása után, a reakciós elegyet