142113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
- 4 142.113 Cl °-<izz> -° <zzz>- -NH—CO—NH — •/ . \ SOa Na. -Cl CF» A 4-aminó-2,4'-diklór-l,r-difelniléter-5>-&zulfonöav helyett, a 4-amino-2,4'-diklór-5'-metil-l,l'-difeniléter-5-szulfonsav is használható. -3-trifluórmetil-4-klórfenil-izocianáttal kondenzálva, a következő szerkezetű-kondenzációs terméket, kapjuk: » ' Cl Cl <_>— < >• Ch3 SO,Na NH—CO—NH — <T~>-ct CF, A kondpnzálás a mejgfelelő karbaminsavkloriddal száraz piridinben is foganatosítható. N 2. példa. 1/30 mol 4-amino-4-metil-l,l'-difeniléter-5-fizulfonsavas nátriumot 100 térfogatrész száraz acetonitrilben szuszpendálunk, a szuszpenzióhoz 3^trifluórmetil'6-(3',5'^dimetilfenoxi)-fenil-l-izociánsavészter ekvivalens mennyiségét adjuk és visszafolyatás közben 4 .óráig hevítünk. Amikor minden feloldódott, az oldathoz állati szenet adunk és bizonyos ideig felfőzzük. Ezután szűrünk és az oldószert vákuumban bepárologtatjuk. Felfúvódás közben megdermedő, rideg massza marad vissza, mely forró vízben átlátszó oldat keletkezése közben oldódik. A kondenzációs terméknek szerkezete a kö vetkepő: CHS < \ °-'(~~y -NH-CO-NH- ,/*' S03 Na o' CF, \ CH, 4-Jamina-2,4'-diklór-(l,l'-difenilié?jer-5fHS!Zulfonsavas izocianáttal foganatosított kondenzálásánál a követnátriumnak 3-trifluórmetil-6-(4'-klórfenoxi)-fenil-l- kező kondenzációs termék keletkezik: Cl—-/ \ Cl I CFa \—NH-CO—NHSOa Na < o,v, „ \ > > -Cl Izocianát helyett karbaminsavklorid is használható. 3. példa. 1/30 mol 4-amino-2,4',5'-triklór-l,l'-difeniléter-5-szulfönsavas nátriumot 150 súlyrész száraz acetonitrilben szuszpendálunk és a szuszpenziőhoz 3,4-diklórfenil-izocianát ekvimolekuláris mennyiségét adjuk hozzá. Visszafolyatás közben egy óráig tartó főzés után, minden feloldódott. A további feldolgo zás az 1. példa szerint történik. Ekkor szép kristályalakú kondenzációs terméket kapunk, melynek szerkezeti képlete á következő: Cl Cl Cl-Cl •<^ ^>—NH-CO-NH— •/ S03 Na \-Cl A 3,4-diklórfenilizocianát helyett 3.4-diklórfenilkarbamfnsavklorid is használható. A 4-ammo-2,4\15'-triklór-l,r-difeniléter-5-szulfonsav használatánál a következő kondenzációs terméket kapjuk:
