142087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálak előállítására
142.087 5 megresztest végzünk, hogy a fonál a következő tü, ladonságökat vegye fel: dénié 206, szakítási. szilárdság 4,2 g/denié (szárazon) 18% nyúlásnál és 3,9 g/denié (nedvesen) 18,5% nyúlásnál. Ezt a fonalat ugyanúgy festjük-meg, mint az előzőt, amikor is a következő festékfelvételt mutatja: 15% a 2. példa szerinti festékfürdőből egy óra alatt, 100 C°-on és 6o/0 másfél óra alatt 85 C°-on. Ha Dulindone Blue 4BC C. I. No. 1184 festéket használunk .80 C°-on, a fonál csak gyengén festődik meg. 12. példa. 5,6 rész ammóniumperszulf átnak' 25 rész desztillált vízben, 11,2 rész nátriummetabiszulfitnek 25 rész desztillált vízben és 4 rész kristályos nátrium^ acetátnak 10 rész desztillált vízben való oldatát 3000 rész olyan desztillált vízzel elegyítjük két perc alatt, amely 3 rész cetilnátriumszulfátot tartalmaz. Ezután 80 rész 2 dimetil-4-dioxolanilmetil metakrilátot adunk az elegyhez és azt 45—50 C°-on, két órán át kavarjuk, amely idő alatt a me>takrileszter polimerizálásá gyakorlatilag teljesen lefolyik. Ezután két perc alatt az alábbi oldatot keverjük be: 8 rész ammóniumperszulfát 50 rész desztillált vízben, 16 rész nátriummetabiszulfit 100 rész desztillált vízben és 20 rész nátriumacetát £0 rész desztillált vízben. Ezt 256 rész akrilnitrí! hozzáadása követi. Az elegy hőmérséklete 15 p;rc alatt 73 C°-ra nő. A keveréket ezután egy órán át kavarjuk, 60 C°-ra lehűtjük, megszűrjük, a polimert forró desztillált vízzel kimossuk és 70—75 C°-on megszárítjuk. Ilymódon 285 rész polimerhez jutunk. A polimer egy mintája, melyet soxhlet készülékben húsz órán át forró acetonnal axtraháltunk (a 2-dimetil-4-dioxolanilmetilmetakrilát polimer acetpnban oldható) 2 százalék súlyveszteséget mutat. Az acetonnal extrahá'4 minta megkötött polimetakrilát tártaimra (nitrogénanalízis »lapján) 19%. A polimer molekulasúlya (az 1. példa szerinti módszerrel) 81,000. 13. példa. A 12. példa szerinti polimer 20 százaiékas fonóoldatát előszűrjük és 145 C°-os glicerinoldatba fonjuk, amihez 60/0,100 mm platina fonófejet használtunk. A font anyagmennyiség 6,3 g/perc, a feszítés 150—190 g, és a felcsévélési sebesség 182 m/perc (nyújtási arány 4,2-szeres). A fonal mosás, szárítás és 10 százalékos ' rnegeresztés után 175 C°-on az alábbi tulajdonságokat mutatja: denié 190—210, száraz szakítási szilárdság 2,9—4,0 g/dehié 12—16% nyúlás mellett és a zsugorodás forró vízben 10 százalék. A festékf elvevő képesség a 2. példa szerinti festékfürdőből egy óra alatt 100 C0 -on' 30 százalék. Az ellenőrző fonál, amelyet 100,000 molekulasúlyú poliakrilnitrilből készítettünk és 175 C°-on 10 százalékos megeresztés után hasonló módon fontunk, 180—190 deniéjü, száraz szakítási szilárdsága 4,2 g/denié 11—15 százalék nyúlás mellett és forró vízben való zsugorodása 4%. E fonál festékfelvevő képessége, azonos festéket használva, egy óra alatt 100 C°-on 15%. lk, példa. 130 rész polivinilaeetátot kavarás közben 50 •C°-on feloldunk 1000 rész víz, 1750 rész metilalkohol és 100 rész 0,5 százalékos kénsav elegyében. Az elegyhez kavarás közben, két perc alatt,. 3 rész ammóniumperszulfátnak '25 rész desztillált vízben és 1,5 rész nátriummetabiszulfitnak .25 rész desztillált vízben való oldatát adjuk, majd még 300 rész akrilnitrilt adunk hozzá. Az elegy hőmérséklete 45 perc alatt 66 C°-ra emelkedik. A terméket leszürük és a polimert forró metilalkohollal, vízzel és acetonnal kimossuk. A polimert a nem vegyült vinilacetáttól soxhlet készülékben végrehajtott metilacetátos extrahálással választjuk el. Az extrahálás után a polimer 11 százalék kötött polivinilacetátot tartalmaz, melynek molekulasúlya (az 1. példa szerinti módszerrel) 45,000. 15. példa. 180 rész nagyviszkozitású polivinilalkoholt (Elvanol Grade 32—70) 320 rész metilalkohol és 4000 rész desztillált víz elegyében 50—60 C°-on, kavarás közben feloldunk. Ezt az oldatot 20—25 C°-ra lehűtjük és fokozatosan, kavarás közben, egy óra alatt, 150 rész vízmentes nátriumszulfátnak 3000 rész • 0,1 százalékos kénsavban való oldatát adjuk hozzá. Az oldatot ezután 35 C°-ra melegítjük és hozzá, kavarás közben, 10 rész ammóniumperszulfátnak 200 rész vízben és 10 rész nátriummetabiszulfitnek 200 rész vízben való oldatát adjuk. Ezután az elegyhez még 900 rész akrilnitrilt adunk. A polimerizálás általában azonnal bekövetkezik és a reakcióelegy hőmérséklete 65 C°-ra nő. Az elegyet kavarjuk és egy óra alatt 45—50 C°-ra engedjük lehűlni, majd megszűrjük és a polimert, hideg desztillált vízzel mindaddig mossuk, amíg a szervetlen sóktól teljesen és a nem reagált polivI: nllalkoholtól gyakorlatilag - mentes. 70—80 C°-on végzett szárítás után az anyag mennyisége 910 g, nitrogénanalízis alapján 14,6% polivinilalkoholt tartalmaz és molekulasúlya viszkozitásmérésből 55,000. E 14,6 súlyszázalék polivinilalkoholt tartalmazó kapcsolt polimer"25 részét 500 rész dimetilformamidban feloldjuk, először kavarással 20-—25 C°on, míg pépet nem kapunk, majd 105—110 C°-ra való hevítéssel. Az oldatot ezután fokozatosan, élénk kavarás közben 400 »ész etilalkolholból és 1600 rész vízből álló meleg elegybe öntjük. A kicsapott polimert szűréssel eltávolítjuk és forró, 50 százajékos vizes etanol jelenlétben (melyben a 32—70 Grade poilíiviinilalkohol oldódik) iszétdörzsöléssel /finomra morzsoljuk, majd a polimert szűréssel elkülönítjük. Ezt a szétdörzsölést kétszer megismételjük és a kezelt polimert a szűrőn 50 százalékos vizes etanollal kimossuk. A száraz polimer polivinilalkohol tartalma a nitrogénanialízis szerint 14 százalék, vagyis csak alig kevesebb, mint az eredeti polimeré. 16. példa. 282 rész, a 15. példa szerinti polimert 918 rész dimetilformamiddal péppé alakítunk, majd hevítéssel oldatba viszünk, mint azt a 2. példában leírtuk. Az így kapott oldatot a 2. példa szerinti módon szárazon fonjuk és a fonalat 145 C°-os forró nyíláson való átvezetéssel 5—17-szeresre nyújtjuk. A húzott fonalakat az immár 165 C°-os nyíláson átvezetve, 10 százalékos megeresztésnek vetjük alá.
