142053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes kondenzációs termékek előállítására
Megjelent 1953. évi július hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS . 142.053. SZÁM. 12! o. 11—18 OSZTÁLY. — VA-349. ALAPSZÁM. Eljárás vízmentes kondenzációs termékek előállítására. VARIAPAT A. G. cég Basel-ben. A szabadalom bejelentésének napja: 1951. december 8. Svájci elsőbbsége: 1950. december 26. Az N-2'l-(4"-klór-2"-szulfofenoxi)-5'-klór-N'-3,4 diklórfenilkarbamid már ismeretes. E vegyület moly elleni vedöszerkent széleskörű alkalmazást' talál. Előállítása 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-difeniléter-2'-szulfonsavnak és -3,4-diklórfenilizocianatnak száraz piridinben való kondenzálása útján történik. (L. a '215.328.. számú svájci szabadalmi leírást.) Az iparban nem a szabad szulfonsavat, hanem ennek nátriumsóját használják, nitrobenzolban kondenzálják és sósvízzel kicsapják. Mindezeknél az eljárásoknál a vízben nehezen oldható karbamidszármazék keletkezik. Azt találtuk, hogy a 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-difeniléter-2'-szuIfonsav valamely sójának, pl. nátriumsójának és -3,4-diklórfenilizocianatnak száraz acetonitrilben történő kondenzációjánál a karbamidszármazéknak vízben igen könnyen oldható alakulata keletkezik. Ez az eredmény egyáltalában nem volt előrelátható. A találmány ezerinti eljárással vízmentes reakciósterméket kapunk, mely meleg vízben már 1 : 2 arányban tisztán oldható. Bizonyos idő eltelte után a nehezebben oldható alakulat a vizes oldatból kikristályosodik. Az N-2'-(4"-klór-2"-szulfofenoxi)-5'-klór-N'-3,4-diklórfeniI-karbamid e könnyen oldható alakulatának gyakorlati fontossága van. Oldásnál az igen messzemenő elfőzés nagy veszélye folytán és a festőfürdőtől való felhasználásnál nagy jelentősége és előnye van- annak, hogy a karbamid gyorsan és tökéletesén oldódjék fel anélkül, hogy előzőleg fáradságosan, sok vízzel kellene felfőznünk. így tehát egyrészt idő- és energiamegtakarítást érünk el, másrészt lényeges az, hogy a vízben való feloldás a kondenzációs termék részleges • elszappanósítása nélkül megy végbe. Ez az acetonitrites eljárás azonban nem csupán a kondenzációs termék használatánál jár tetemes előnnyel,, hanem a termék előállításánál is. Ha a reakciós alkotók egyikének, nevezetesen a 2-amino-4,4, -diklór-l,l'-difeniléter-2'-szulfonsav előállításánál nem használunk teljesen o-klórfenolmentes p-klórfenolt, akkor a p-diklórnitrobenzollál való kondénzálás és az ezt követő rqdukálás és szulf onálás után. a 2-amino-4',4-diklór-l,l'- dif eniléter-2'- szulf onsav mellett, a 2-amino-2',4-dikIór-l,l'-difeniléter-4'-szulfonsav is_ keletkezik. 3,4-diklórfenilizocianattal ez utóbbi alig hatásos és vízben nehezen oldható kondenzációs terméket alkot. A moly elleni védőszer ipari léptékű előállításánál ez a vízben nehezen oldható izomer vegyület legtöbbször tisztátlanságként kíséri a szert. Ez azonban a kereskedelmi áru minőségét tetemesén rontja és a kondenzációs termékek oldásánál és a festésnél növeli az elfőzés veszélyét. * A találmány szerinti eljárásnál már most az említett izomer vegyület és tisztátlanság az acetonitrilben történő kondenzáció előtt kikristályosodik, míg a főtermék oldatban marad. A mellékterméket a reakciós elegyből szűréssel távolítjuk el. Tech-; nikai tisztaságú p-klórfenil alkalmazásánál is egységes, vízben könnyen oldható kondenzációs terméket kapunk. Mivel az acetonitril, a kondenzálás megtörténte után, vákuumban ledesztillál, a következő folyamat számára minden nehézség nélkül újból felhasználható. Példa: 17.8 súlyrész jól megszárított 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-difeniléter-2'-szulfonsavas nátriumot 200 térfogatrész száraz aeetonitrilben feloldunk és egyenértékű mennyiségű -3,4-diklórfenilizocianátot adunk hozzá. Vízfürdőn történő hevítés után hűtünk, szükség esetén szűrünk, állati szenet ' adunk hozzá és újból szűrünk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, mimellett a kondenzációs termék, .felfúvódás közben megdermed. ,Már kevés vízben tisztán feloldódik. A vizes oldatból aN nehezebben oldódó alakulat kikristályosodik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az N-2'-(4"-klór-2"-szulfofenoxi)-5'klór-N'-3,4-diklórfenilkarbamid előállítására, melyre jellemző,, hogy a 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-|difeniléter-2'-szulfonsav sóit 3,4-diklórfenilizocianáttal acetonitrilben kondenzálunk. 2. Az 1. igénpont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a 2-amino-4,4'-diklór-l,l'-difenil-2'-szulfonsav sójaként alkalisót használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módjá5 melyre jellemző, hogy a kondenzálásnál a 2-aminodiklór-l,l'-difeniléter-szulfonsavas sók izomer elegyet használjuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda. 159 Sumits István.
