141984. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tirozin előállítására
Megjelent Í953. évi május hó í-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.984. SZÁM. . 12. q. 1-13. OSZTÁLY. - SA-491. ALAPSZÁM. Eljárás tirozin előállítására. A Magyar Állam, mint a feltaláló Szálai Béla gyógyszerész, budapesti lakos jogutóda. Bejelentés napja: 1951. január 20. Ismeretes már, hagy keratin tartalmú anyagok, mint szarúhulladék, haj, toll stb. savas vagy lúgos hidrolízissel aminosavakká bonthatók le. Az ilyen módon kapott aminósavi-keverék, főként cisztint, tirozint és trintofánt tartalmaz. Gyakorlatilag tiszta tirozin úgy állítható elő az irodalom (pi. 580.285. sz. német szabadalmi leírás) szerint, hogy a 20—24 óráig tartó savas főzéssel hidrolizált elegyet mésztejjel telítik, leszűrik, majd ecetsavval a szűredéket visszasavanyítják. A savas főzést 30 % körüli töménységű sósavval vagy kénsavval végzik. Az ecetsavas savanyítás után a tirozin leválik, míg az oldatban lévő többi aminosav oldva marad. A különböző keratin-tartalmú anyagok tirozintermelés szempontjából nem egyenértékűek. A szerző' úgy találta, hogy különösen alkalmas, jó kitermelést adó nyersanyag tirozin előállításához a teknősbéka páncélja. BékateknŐe-hulladékból savas hidrolízissel nyers aminosava» keverék gazdagabb tirozinfoan, mint bármely más eddig e célra alkalmazott szarúanyag hidrolizisterméke. A hidrolizis lefolyásának vizsgálatánál a szerző arra a meglepő eredményre jutott", hogy a hidrolízis-termék tirozin tartalma a hidrolizis egy bizonyos időtantamon túli folytatásával fokozatosan csökken, ©mellett az optimális időtartam távolról sem az irodalomban közölt 20—24 óna, hanem ennél lényegesen rövidebb. A szokásos, 30 % körüli töménységű sósavval való főzés esetén a szerző megállapításai szerint a legkedvezőbb tirozin-termelés 3 órás hidrolízissel érhető el. Az irodaiamban ismertetett eljárások a savas hidrolizátus semlegesítésére mésztejet ajánlanak. A mésztej viszonylag olcsó volta miatt gazdasági szempontból e célra igen alkalmasnak látszik, de a szerző megállapításai szerint azzal a komoly hátránnyal rendelkezik, hogy a semlegesítésénél keletkező • CaCl2 elősegíti a tirozin oldódását és ezáltal számottevő mértékben rontja a termelési hányadot. Ezért, a találmány szerinti eljárásnak, amelynek célja a tirozin gyártási eljárásának a gazdaságossá, főképen a termelési hányad szempontjából jelentős mértékű megjavítása, a hidrolizis időtartamának 3—4 órára való csökkentése mellett egyik lényeges mozzanata az is, hogy a savas hidrolizátUmot nátron- vagy kálilúggal semlegesítjük. A semiegeaítésnél célszerű pH = 8—9-ig lúgosítani az oldatot, mert a visszasavanyításnál keletkező nátriumaeétát tompító hatása is javítja a tirozin termelési hányadát. A visszasavanyításnál az oldatot célszerű pH = 3 savasságra beállítani. A találmány, szerinti eljárás előnyei tehát az ismert eljárásokkal szemben az 1 / 5 -re csökkentett hidrolizis-dőtartam folytán lényegesen kisebb hőszükséglet és jobb termelési hányad, ez utóbbit at alkálilűggal történő közömbösítés még inkább javítja. Különös mértékben jelentkeznek ezek az előnyök akkor, ha nyersanyagként békateknőc-hulladékot alkalmazunk, ebből az anyagból a találmány szerinti eljárással a nyersanyagra számítva 12%-oa termelési hányaddal állíthatunk elő tirozint, gyakorlatilag vegytiszta minőségben. Az eljárás kivitelét az alábbi példa szemlélteti: 150 kg teknőc-hulladékot 333 kg nyers sósav és 117 kg vízelegyében 8 órán át főzzünk. A kihűlt anyagot 50%-os nátronlúggal semlegesítjük és pH =8—9-ig lúgosítjuk. Ezután az oldatot ecetsavval pH = 3-ra • savanyítjuk. A nyers tirozint leválni hagyjuk, majd 12 órát állás után vákuum-szűrön leszűrjük és 150 1 vízzel átmossuk. A szűredékben lévő nyers tirozint 6000 1 kondenzvízben oldjuk és 22 kg aktívszénnel 1 és y2 óra hosszat forraljuk, majd forrón átszűrjük. A szűredékből lehűlés közben a tirozin hófehér kristályokban válik le. A kristályokat vákuum-szűrőn összegyűjtjük és 50 fokon szárítjuk. 18 kg tirozint kapunk, mely hófehér színű, gyakorlatilag vegytiszta áru, N-tartalmú megfelel az elméleti 7.3 % -nak. Szabadalmi igénypontok: *. 1. Eljárás tirozin előállítására, azzal jellemezve, hogy keratin-tartalmú anyagokat 20—35%-os tör ménységű ásványi savakkal 4 órát meg nem haladó ideig főzünk, majd az így kapott hidrolízisterméket alkálilúggal legalább pH = 8-ig meglúgosítjukés ecetsavval visszásavanyítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy nyersanyagként teknősbékapáncél-hulladékót alkalmazunk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója.
