141967. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádiumiszap dúsítására
Megjelent Í953. évi május hó Í-éri. ' ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.967. SZÁM. 12. i. 26—37 OSZTÁLY. - AU-17. ALAPSZÁM. Eljárás vanádiumiszap dúsítására. Magyar-Szovjet-Bauxit-Aluminium r.t. Budapest. • A szabadalom bejelentésének napja: 1950. január 24. A találmány szerinti eljárás vanádiumszap dúsítására és a dúsított anyalúgnak ammon-meta-vanadátra, vagy V2 0 5 -re, esetleg fémvanádiumra való feldolgozására vonatkozik. A „vanádiumiszap" tudvalevőleg bauxitból- a Bayer-féle timföldgyártás folyamán a nátriumaluminátlúgbóil, a hőmérséklettől függően, kisebb-nagyobb mértékbein — mintegy a lúg öntisztulási folyamataként — kiváló, vagy kiválasztható sókeverék, ill. iszapszerű anyag, mely vanádiumon kívül nátronlúgot, nátriumaluminátot, szódát, glaubersőt, valamint fbszfort ,fluórt és arzént is tartalmaz. A vanádiumiszap vanádiumtartalma a bauxit lelőhelye szerint különböző. A magyar bauxit feldolgozásakor kapott vanádiumiszap vagy sókeverék vanadium tartalma, V„0,-ben kifejezve, átlagban QJ—10%. A találmány célja e vanádiumtartalomnak az elméleti mennyiséget megközelítő termelési hányadban való kinyerése. Mint kísérleteink igazolták, tényleg sikerült dúsítási eljárásunkkal az iszap vanádiumtartalmára vonatkoztatva legalább 95%-os V3 0 B kitermelést elérnünk. A találmány további célja az iszapban foglalt Szódának, glaubersónak és foszforvegyületeknek, főleg a trinátriumfoszfátnak kinyerése. A. találmány szerinti eljárás lényege az, hogy az iszapból az oldható alkatrészeket melegen kioldjuk, az oldatot — az uralkodó Na2 0-töménység mellett — oldhatatlan résztől szokásos műveletekkel (szűrés, dekantálás) elkülönítjük, az oldhatatlan r'észt tartalmazó anyalúgot besűrítjük és abból a foszfor nátriumvegyületeit és az egyéb sókat kikristályosítjuk. Előnyös, ha a vanádíumiszapot az oldható alkatrészek kioldása előtt, a benne foglalt szerves anyagok alkotta szennyezések, elégetése, illetve elszenesítése céljából, 400—500 C°-ra felhevítjük. Az eljárás kivitelenéi úgy járunk el, hogy a vanádíumiszapot,' célszerűen állandó kavarás közben, 60 C° körüli hőmérsékleten, vízben szuszpendáljuk, a meleg szuszpenziót szobahőmérsékletre lehűtjük, amikor is az iszap Na2 0-tartaknának megfelelően, a V2 0 5 és PjjO.-t tartalmazó vegyületeknek több mint 90%-,a az oldhatatlan részben marad, míg a vanádiumiszap oldható alkatrészei, a szóda, a nátriumszulfát és a nátriumaluminát nagy része, a szabad nátronnal együtt, oldatba mennek át. Az oldatban ment rész leöntése vagy kiszűrése után az „oldhatatlan" részt forró vízben feloldjuk, a szennyezést kiszűrjük, majd az oldat pH-ját, kénsavval, 10—12-re állítjuk be. Az anyalúgot besűrítjük és a foszfor nátriumvegyületeit, az egyéb sókkal, pl. az oldatba át nem ment nátriumszulfáttal együtt, kikristályosítjuk. A kapott kristályokat átkristályosítással a nátriumszulfáttól megtisztítjuk. Az esetleg visszamaradó foszfornyomoktól alumíniuimsó, célszerűen alumíniufszulfát hozzáadásával tisztítjuk meg az anyalúgot. • A besűrített anyalúgnak V2 0 5 -tartalma^ tetemes, mégpedig kb. 140 g/l. Ily töménységet eddig elérni, nem sikerült, így pl a 373.489. sz. olasz leírás példájában közölt adat szerint a besűrített anyalúg 50 g/l-V2 0 5 -t tartalmaz. A dúsított anyalúg animonvanadátra, vagy pedig — elektrolízis útján — V2 0 5 -re, esetleg fémvanádiumra dolgozható fel. A vonatkozó eljárások nem képezik a találmány tárgyát. A találmány további tárgya az oldatba átment részből a szódának, nátriumszulfátnak kinyerése. E célból az oldatba átment részt kb. 80 C°-ra felhevítjük, az oldatba Co,-gáat vezetünk, mely a nátriumaluminátot megbontja és a szabad nátront nátronkarbonáttá alakítja. A nátriumai uminátból, szénsav hatására, nátriumaluminát-karbonát (3Na2 0 2AL0 3 . 5C0 2 ) képződik, jól szűrhető csapadék alakjában. A lényegében vanádiummentes, de legfeljebb ,5% V2 0.-t tartalmazó csapadék kiszűrése és kimosása után az anyalúgot besűrítjük és a szódát és nátriumszulfátot kikristályosítjuk belőle. A V2 0 5 -t tartalmazó kiszűrt csapadékét az oldhatatlan részhez adhatjuk. A találmány szerinti eljárás egy változatánál a foszfor nátri.umvegyületeit közvetlenül az 'anyalúgból is kikristályosíthatjuk, annak lúgosításával. Az eljárásnak annál a változatánál, melynél a szervas szennyeződéseknek eltávolítása céljából a vanádíumiszapot előzetesen 400—500 C°-ra hevítjük, a szerves anyagok részben elégnek, részben elszenesednek és az eljárás folyamán kiszűrődnek.
