141909. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-amino-5-keto 1, 3, 4, 5-tetrahidro-benz (ed) indol előállítására

141.909 hagytuk, mintegy 5 g nyers hidroklorid kristályosodik ki. Ezt etanolból átkristályosítjuk, mire kb. 3,5 g gyakorlatilag tiszta terméket kapunk; olv. p. 146 Cc

(boml.). Ha a hidrokloridot acetanhidriddel és némi nátriumacetáttal rövid ideig rázzuk, akkor az alább ismertetett acetil-aminoketont kapjuk. Acetilszármazék. Az aminoketon oldatát, anélkül hogy a cinkport leválasztanék, 25 cm3

acetanhidridnek és 250 cm3

kloroformnak keverékével, majd adagonként 150 g kristályosított nátriumacetáttal hozzuk össze. Jéghűtést alkalmazva 2 óra hosszat kavarunk, azután a kloroformoldatot leyálasztjuk, a vizes réteget még kétszer kloroformmal kirázzuk, a kivonatokat vízzel és nátriumhidrogénkarbonát oldattal mossuk és az egészet vákuumban szárazra gőzölögte tjük. A maradékot metilénkloridból átkristályosítjuk, amikor is 3,3 g világossárga tűket kapunk; olv. p. 207—209'C°. CJ3

H

12

0

2

N

2

(228,24) számítva C 68,40 H 5,30 N 12Í27%, kaptunk C 68,16 H 5,27 N 12,22%. A Keller-reakció kék, mely lassan zöldesbe megy át, A p-nitro-fenilhidrazon hígított alkoholból narancssárga tűkben kristályosodik ki; olv. p. 263— 264. C°. C19

H

17

0,N

5

(363,37) számítva C 62,80 H 4,72 N 19,28%; kaptunk C 63,14 H 5,41 N 19,02%. • Szabadalmi igénypont : Eljárás 4-amino-5-keto-l,3,4,5-tetrahidro-benz(cd)indol előállítására,. azzal jellemezve, hogy 5-keto-1,3,4,5-tetrahidro-benz(cd) indolt nitrozáló szerekkel, majd csatlakozóan redukáló szerekkel hozunk össze. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Tierv Nyomda — 1792 — F. v.: Sumits István