141887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1(para-nitrofenil)-2-acilamino-1,3-diacil-oxipropánok előállítására

2 •• 14JJ87 létromsav és 3 kern konc. kénsay elegyéhez, közben hűtőkeverékkel való hűtéssel a hőfokot —5°-on tartva. Tiszta világos oldatot kapunk, az alján egy kis mennyiségű nehezebben mozgó folyadékróteg^ gel. 15 percen át még 0°-on keverem az elegyet, majd jégre öntjük, szilárd szódával neutrajizájjuk a fölös savakat, a kivált sókról lenuccsoljuk az oldatot, a kloroformos oldatot magnéziumszulfátqB szárítjuk, a kloroformot lehajtjuk: maradék 4.02 g olajos kristály. Ezt további tisztítás nélküj az irodalomban leírt módon híg sósavval elhidrolizáltuk és a d,l-treo-l-(p-nitrofenil)-2-amino-l,3-propándiolt a klorhidrát vizes oldatának kilúgosításával kinyertük. Vízből való átkristályosítás után 1.03 g tiszta bázist kaptunk. Kitermelés, 46.5%-a az elméletinek. A bázis anyalúgjából d,l-treo-l-(o-nitrofenil)-2-amino-l,3-propándiol nyerhető ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l(p-nitrofenil)-2-acilámino-l,3-diaciloxÍ7prQpánoJk előállítására azzal jellemezve, hogy l-fenil-2-aeilamino-l,3-diaciloxi-propánokat közömbös oldószer jelenlétében nitrálásnak vetünk alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nitrálást kénsav és salétromsav elegyével ismert oldószerben végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási öled ja azzal jellemezve, hogy a nitrálást 0° körüli hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy iners oldószerként kloroformot, vagy széntetrakloridot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy d,l-treo-l-fenil-2-acetamino-l,3-diacetoxipropánt kloroformos oldatban kénsav, — salétromsav elegyével 0° körüli hőmérsékleten nitráljuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nitráló elegyhez ada gojjuk a nitrálandó anyag iners oldószerben készült oldatát. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda.— 1782 — F. k.: Suttiits István