141874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőanyagok előállítására cserzőhatású szerves vegyületekből, fémhidroxidokból és szulfitcellulózahulladékléből
'/ 141.874 95%-oa kénsavat csurgatunk hozzá, majd 8 óra hosszat órámként kb. 20 m3 levegőt fúvatunk át az elegyen. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Az utókondenzáláshoz bármely eredetű, tisztított szulfitcellulózahulladéklevet felhasználhatunk. Ha a! szulfurálást vákuumban foganatosítjuk, gondoskodunk az elszublimáló naftalinnak a rend-' szerbe való visszavezetéséről. (A már szulfurált elegyhez, a szabad kénsavtartalom csökkentésére fenolt vagy fenolhomologokat is adagolhatunk. Ily módon egyrészt csökkenthetjük a levegőbefuvatás idejét és alacsonyabb töménységű, pl. 93%-os kénsavval is dolgozhatunk, ami az eljárás gazdaságos voltát fokozza. . 3. példa. 1000 kg naftalint 900 kg 93%-os kénsawal, levegőáram befuvatása közben 130 C°-on 1 órán át reagáltatunk. Ezután a szulfurálókazánt vákuum alá helyezzük és 5 órán át 130°-on tartjuk. Az elszublimáló naftáiint felfogjuk és időnként a kazánba visszavezetjük. Ha a naf talin a szükséges mértékben szulfurálódott, amiről ismert módon (vízoldhatósági próbával, titrálással, a változatlanul maradt szabad naf talin kimutatásával stb.) meggyőződtünk, az elegyhez 50 kg fenolt adagolunk és a szulfurálást 130°-on levegőbefuvatás nélkül további 3 órán át folytatjuk. "A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Kísérleteink azt mutatták, hogy a kondenzálási müveletek sorrendjének a találmány szerinti megfordítása azzal a műszaki hatással jár, hogy a keletkező termék cserzőanyagtartalma az oldhatatlan maradék rovására lényegesen fokozódik és egyszersmind kedvezően b&folyásolja a cserzősav-arányt, azaz a cserzőhatású anyagoknak az összes szárazanyagtartalomhoz való arányát. Ez kitűnik a következő összehasonlító kísérletekből: Naftalint valamivel kevesebb, mint egyszeres mennyiségű kénsawal szulf uraltunk, majd a szokásos módon 0.5 mol formalinnal kondenzáltunk. A 200 g-n-yi terméket két részre osztottuk. /. 100 g kondenzátumhoz a találmány értelmében először 7 g alumíniumhidrátot adtunk és 85°-on 8 óra hosszat melegítettük. Ezután adtunk hozzá 100 g 60% szárazanyagtartalmú folyékony szulfitcellulózahulladéklevet és további 5 óra hosszat melegítettük. ~ //. A másik 100 g szulf uralt és formalinnal kondenzált terméket az ismert eljárási szerint előbb 100 g, fentivel azonos összetételű szulfitcellulózahulladéklével 5 órán át melegítettük, végül 7 g alumíniumhidráttal 85°-on semlegesítettük, majd 8 óra hosszat melegítettük. A két termék analízise a következő eredményt adta: I. II. Gserzőanyagtartalom ,59.2% 52.9% Nemcserzőanyagtartalom 12.2% 12.7% Oldhatatlan maradék 5.8% 11.6% pH 2.7% 2.7% Cserzősav: összes szárazanyag 76.7% 68.2% 'Megállapítható volt, hogy az I. alatti, a találmány szerinti eljárással készült termék nemcsak összetétele tekintetében különbözik előnyösen a korábbi eljárással készülttől, hanem a vele cserzett bőrök minősége is lényegesen jobb. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás cserzőhatású kondenzációs termékek előállítására szulfurált aromás, oxiaromas vagy aminoxiaromás vegyületekből, formaldehidből és/ vagy karbamidból, fémhidroxidokiból és szulfithuladékléből, melyre jellemző, hogy a szulfurált aromás vegyület formaldehiddel és/vagy karbamiddal ismert módon való előkondenzálása után a reakcióterméket előbb fémhidroxiddal, pl. alumíniumhidroxiddal hozzuk össze és a reakció befejezte után szulfitcellulóza-hulladéklével 4—5 óra hosszat továbbkondenzáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy a cserzőhatású aromás vegyület, pl. naftalin szulfurálására a reakció, lefolytatásánál a szokásos, egyenlő súlyú koncentrált kénsavnál 8—10%4cal kevesebbet alkalmazunk, mimellett szulfurálás közben az elegybe levegőáramot fúvatunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szulfurálást mindvégig vákuumban foganatosítjuk és az elszublimálódó naftalint a rendszerbe visszavezetjük. 4. A 2. és 3. igénypontok szerinti eljárás változata, melyre jellemző, hogy levegőbefúvatást és vákuumot a szulfurálási folyamatnak csupán egy része alatt alkalmazunk ós a naftalin szulfurálásának befejeztével az elegy szabad savtartalmát fenollal vagy ennek homológjaival kötjük le, majd a terméket az 1. igénypont szerint dolgozzuk fel tovább. Á kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda. — 1780 — P. k.: Sumits István
