141873. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőanyag előállítására szulfithulladéklevekből
2 141.873. értéket elérte. E célra kb. 35 kg folyékony N<H3 elegendő. Az elegyet 3-^5 óra hosszat melegben ülepedni hagyjuk, majd Jeszivatjuk és ugyancsak zárt tartályban, 85 C°-on, kb. 0,5 atm. túlnyomás alatt és keverés közben 100 kg tömény, hideg (NH4 ) 2 C03-oldatot adunk hozzá, 2—3 órai újabb ülepítés után a tiszta oldatot leszivatjuk és vákuumban besűrítjük. 2. Folytonos üzemben a következőképen járunk el: Kiforralt híg szulfithulladéklevet melegítő csőrendszerben (kaloriferben) 90° G-ra melegítünk, majd állandó sebességgel zárt keverőedényen vezetjük keresztül. A keverőedénybe a híg lúgra számítva 1.6 súlyszázalék 0.9 fajsúlyú ammóniumhidroxid-oldatot csurgatunk folytonos áramban. Az így meglúgosított hulladéklevet zárt ülepítőtartály aljára vezetjük, majd 3—5 órai ülepedés után a tartály felső részéből a • csapadékmentes folyadékot ugyancsak állandó sebességgel elvezetjük. Az ülepíttőtartály alján összegyűlt kalciumszulfit-csapadékot az ott elrendezett csapos kibocsátónyiláson át folyamatosan eltávolítjuk. Az ily módon keletkező" egyszer tisztított, híg 88ü C-os szulfithulladéklevet állandó sebességgel újból keverőedénybe vezetjük, ahol a lémennyiségre számított 1.5%-nyi ammóniumkarbonátot •— híg, hideg szulfithulladéklében oldva — folyamatosan hozzácsurgatunik. Az ammónkarbonát oldattal jól elkevert hulladéklevet 85° C-on egy második ülepítőedény aljára vezetjük, ahol 6—10 órán át ülepedik, majd teljesen megtisztítva a tartály felső részéből állandó sebességgel elvezethető. A híg terméket a szokásos módon besűrítjük és pl. savanyú kémhatású mücserzőanyagokkal (szulfosavakkal) 3.5 pH-ra állítjuk be, 3. A kezelendő SEulfithulladékfevet két résere osztjuk. A lé mintegy 95%-ához annyi ammóniákot adunk, hogy épen semleges legyen, majd ismert módon torula-élesztővel elerjesztjük. A cefrét centrifugáljuk és NH4OH hozzáadásával pH 8,5 értékig meglúgosítjuk, zárt tartályban 90 C°-ra melegítjük, ülepítjük és a levet a csapadéktól elkülönítjük. Az el nem erjesztett, mintegy 5% léhez annyi NH4 OH-t adunk, hogy NH 3 -tartalma a 12%-ot elérje, majd 0,5 atm. túlnyomás alatt CC-2-vel telítjük. Ezt az oldatot a lé főtömegével egyesítjük, 88 C°-ra felmelegítjük, ülepítjük és az elkülönített tiszta kivonatot a szokásos módon vákuumban besűrítjük. Javasolták már (1. a 236.035. sz. német szab. leírást) szulfithulladékíevek megszabadítását a számos célra hátrányos kénessavtól ammóniumvegyületekkel, éspedig NHaOH-val és (NHJ2 C03 -al, mikor is a két vegyületet egyenértékűnek vették, mert nem só- és hamúszegény cserzőhatású kivonat előállítása s így nem a Ca-vegyületek minél messzebbmenő megbontása volt az eljárás célja. Sőt, e régebbi eljárás előnyeit éppen abban látták, hogy azzal a szerves Ca-vegyüieteket nem bontották meg. Egyébként is ennél az eljárásnál az ammóniumvegyületeket csupán az alkáliás reakció eléréséig adagolták és a találmány szerinti eljárással ellentétben, az elegyet .bepárolták,, majd a sűrítményhez adagoltak szükség szerint további ammóniumvegyületeket. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hamu- és sószegény cserzőanyagban dús kivonat előállítására kalciumbiszulfitos szulfitcellulózahulladéklevekből, melynél a hulladéklevet besűrítés előtt, elerjesztett vagy el nem erjesztett állapotban ammóniumvegyületekkel kezeljük, melyre jellemző, hogy az ammóniumvegyületeket mindvégig híd oldatban két fokozatban adagoljuk, úgy, hogy az eljárás első fokozatában a léhez 80—95 C°-os hőmérsékleten, 8,5—9 pH eléréséig, gáz- vagy folyadékalakú ammóniákot adagolunk, a keletkező csapadékot eltávolítjuk és az oldatban maradó Cahoz kötött ligninszulfosavat az eljárás második fokozatában (NH4 ) 2 C0 3 -al bontjuk meg. 2. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az eljárás második fokozatában az ammóniumkarbonátot azulfithulladéklében oldva adagoljuk a reakcióelegyhez. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy mindkét fokozatban 80—95 C°-os hőmérsékleten, zárt tartályban és csekély, kb. 0.5 atm. túlnyomás mellett dolgozunk. 4. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kezelendő hulladéklé főtömegét ismert módon erjesztjük, centrifugáljuk, majd 88—90 C°-on ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk és a kivált csapadéktól ülepítéssel megszabadítjuk, az el nem erjesztett csekély lérészlethez előbb NH3 -ot, majd telítettségig COg-t' vezetünk, a két levet egyesítjük és azt 85—88 C°-ra melegítve, az újabb csapadéktól elkülönítjük. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy azt folytonos üzemben foganatosítjuk. 6. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az NH3 -al és (NH 4 )C0 3 -al két fokozatban megtisztított kivonatot a szokásos módon besűrítjük. A kiadásért felel a Tervgazdasági Itönyvkladó igazgatója. Terv Nyomda. — 1780 — F. v-: Samits István.