141760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
141.760 g) 4,4'-diklór-2'-szulfo-l,l'-difenilmetán-2-o-feniluretánt 3-trifluórmetil-4-klóranilinnal hozunk reakcióba, amikor is N'-2'-(4"-klór-2/, -szulfobenzil)-5'klórfenil-N-3-trifluórmetil-4-klórfenilkarbamid keletkezik: SO,H Cl< V -CH, \ > Cl NH—CO—NH-< y -Cl h) 4',5'-diklór-4-szulfo-l,l'-difeniléter-2-o-feniluretánt 4-trifluórmetilanilinnel hozunk reakcióba, l CF3 amikor is N'-2'-(3"-4"-diklórfenoxi)-5'-szulfofenil-N-4-trifluór-metilfenilkarbamid keletkezik: Cl\ \. -O< > .—SOa H Cl NH—CO-NH—./' > OCF, i) 4 terc. amil-2'-szulfo-l,l'-difeniléter-4'-o-feniluretánt 4-trifluórmetilanilinnal hozunk reakcióba, amikor is N'-4'-(4"-terc. amilfenoxi)-5'-szulfofenil-N-4-trif luórmetilfenilkarbamid keletkezik: CH3 CH8 )"< > —O\. —NH—CO—NH— ./ >CFS C2 H 5 18. példa. S03 H 1/20 mol diklórbenzoilazidet xflolban feloldunk és lassan 40—50 C°-ra hevítünk; az oldathoz 4--klór - 4'-trifluórmetil-2'-amino-l,l'-dif eniléter-2-szulfonsav ekvimolekuláris mennyiségét adjuk és kavarás közben, lassan, 90 C°-ra hevítünk. Azután, hogy a hőmérsékletet 1 óráig 90 C°-on tartottuk, az elegyet egy további óráig 120 C°-ra hevítjük. Lehűlés után bikarbonátoldatot keverünk hozzá és az oldószert gőzzel lefúvatjuk és forrón szűrünk. Konyhasóoldat hozzáadására N'-2'-(4"-klór-2"-szulfof enoxi)-5-trifluórmetilf enil - N-3,4 - diklórfenilkarbamid válik ki: SO,H Cl< >~°/ \-CF3 Cl-NH—CO—NH -< >-' Cl Szerkezete és tulajdonságai megegyeznek a 15a' példa szerinti karbamidéval. 19- példa. 1/20 mol p-klórbenzoésavklóramidot (melyet ekvivalens mennyiségű klórnak p-klórbenzamid vizes szuszpenziójába 10—15 C°-on való bevezetése útján állítottunk elő) vízzel pépesítünk, a péphez 5—10 C°-on, ekvivalens mennyiségű 4-klór-4'-trifluórmetil-2'-amino-l,l'-difeniléter-2-szulfonsavat adunk és jól felkavarjuk. Ugyanazon a hőmérsékleten a számított mennyiségű 30%-os nátronlúgot lassan hozzácsepegtetjük úgy, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 20 C°-ot. A pép lassú kavarás közben mindinkább megkeményedik. A hőmérséklet lassan 30 C°-ra, majd bizonyos idő múlva 40—45 C°-ra emelkedik. Ha a hőmérséklet csökkenni kezd, a reakciós elegyet 'bóráig vízfürdőn 50—60 C°-ra melegítjük. Lehűlés után a reakciós elegyet éterrel kirázzuk, a vizes részleget vízzel felfőzzük, forrón megszűrjük és sós vizet adunk hozzá. Ekkor N'-2'-(4"-klór-2"-szulfofenoxi) -5'-trifluórmetilfenil-N-4-klórfenilkarbamid válik ki. SO.H Cl<> -°-< > -CFa NH—CO —NH—/ \ -Cl 20. példa. 20 g N'-2'-(4"-klórfenoxi)-5'-trifluórmetilfenil-N-3,4-diklórfenilkarbamidet (melyet p-klórfenolátnak és 4-klór-3-nitro-trifluórmetilbenzolnak 4-klór-4'-trifluórmetil-2'-nitro-l,l'-difeniléterré való kondenzálása, redukálása és 3,4-diklórfenilizociánáttá való kondenzálása útján állítottunk elő (10 C°-on 100 g' kénsavmonohidrátban feloldunk és —10 C°-on a számított mennyiségű 25%-os oleumot hozzáadjuk. Azf elegyet addig kavarjuk, míg egy próba híg alkáliban fel nem oldódik. Ezután jégre öntés és kisózás következik, amikoris N'-2'-(4"klőr-2"-szuIfon,fenoxi).-5'-trifluórmetilfenil - Nt-3^4s-diklórf enilkarbamid válik ki. SO,H c'-< >-°-<" \-CFa NH-CO—NH -< \.-Cl Cl 21- példa. aj 9.3 rész cianurchloridot 80 térf.-rész benzolban feloldunk, az oldatot 0o 'ra lehűtjük és e hő-
