141703. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőhatású új kondenzálási termékek előállítására

; 141703. . ' 3 formaldehidet leadó szerekkel és .karbamiddal ill. tiokarbamiddal célszerűen víz hozzáadása után és esetleg részleges semlegesítés után történik; a formaldehidet és a, karbamidot tet­szőleges sorrendben külön-külön vagy együtt adhatjuk a dimetilol-karbamidhoz, miután az előbbieket esetleg előkondenzáltuk. A kairba­mid és a találmány szerinti fenolos kondenzá­lási termékek iormaldehid-kondlenzálását elő­nyösen 40—80 C°-on végezzük, de konden­zálhatunk szobahőmérséklettől forráspontig terjedő határok között, is. A felhasználandó karbamid-formaldehidmennyiség a fenolössze­tevő kondenzálási fokához igazodik; annak az elérésére, hogy a végtermékek a szükséges .mértékben legyenek vízben oldhatók, a karba­,<midmennyiséget annál kisebbre választhatjuk, minél nagyobb mértékben történik a konden­zálás. A formaldehidmennyiséget a karbamid­mennyiséghez előnyösen a 2:1 moláris arány­ban választjuk, de ez a viszony' nincsen szigo­rúan elhatárolva. A találmány szerinti fenolos kondenzálási termékeknek formaldehides és karbamidos ill. tiokarbamidos kondenzálása után a kapott ter­mékeket alkálival semlegesítjük, majd pedig szerves savakkal gyengén savanyítjuk. Ebben az alakban a találmány szerinti kondenzálási termékek nagy cserzö-erősségű cserzőanyagok. melyek már kis mennyiségben is puha, telt és jó fényálló, fehér bőröket adnak. A találmány szerinti eljárást az alábbi pél­dáknak megfelelően kivitelezhetjük, anélkül azonban, hogy a találmány a példákra korláto­zódnék. A részeken súlyrészeket értünk. A súlyrészek a térfogatrészekhez azonos arány­ban- állnak, mint a kilogramm a literhez. /. példa. .500 rész fenolt megolvasztunk és 70 C°-on lassan 440 rész 66%-os oleumot adunk hozzá. Miután egy óra hosszat 100 C°-on kavarás köz­ben szulfonáltunk, a keletkezett fenolszulfonsa­• vat kb. 11 Hg-mm-es vákuumban lassan 155— 160 C°-ra hevítjük, úgyhogy csak kevés fenol desztillál (mintegy 40 rész), majd addig tartjuk ezen a hőfokon, míg a kondenzálási termék egy grammja 3,5—3,7 cm3 1-n nátronlúgot kon­góvörös ellenében nem semlegesít. Az eredeti fenolszulfonsav egy grammja 5,2:—5,4 cm3 l-n nátronlúgot használ el ugyanazzal az indikátor­ral. A kondenzálás a megadott hőfokon kb. 12 óra után fejeződik be. Hozam: 820—840 rész. A fenti kondenzálási termékből 10O részt 20 rész vízzel elkeverünk, a keveréket vigyázva megömlesztjük, majd 40 C°-on 9 rész karba­midnak 30'rész 30%-os formaldehidban kép­zett oldatával összehozzuk. A kondemzálást 50—60 C°-on addig végezzük (kb. 6 órán át), míg egy próbaadag vízben tisztán nem oldódik és álláskor már nem zavarosodik. A kapott cserzőanyagot ezután 24 rész 25 súlyszázalékos ammóniával vagy 48 rész 30%-os nátronlúggal kongóvöröshöz képest semlegesítjük és 5 rész 85%-os hangyasavval megsavanyítjuk. A használt karbamidformaidehid-mennyiséget számottevően változtathatjuk, és pedig 3 rész karbamidtól és 10 rész 30%-os formaldehidtől egészen 12 rész karbamidig és 40 rész 30%-os formaldehidig. A legelőnyösebb mennyiségi arány 6 rész karbamid és 20 rész 30%-os formaldehid ill. 9 rész karbamid és 30 rész 30%-os formaldehid között van. Az ilymódon előállított kondenzálási termé­kek nagy cserzőanyagtartalommal tűnnek ki és azokban gyakorlatilag szervetlen meddő­anyag nincsen. Ezekkel a termékekkel közönségesen. cser­zünk. Csávázás után a pőrékhez (kívül-belül megtakarított — megtisztított — bőrökhöz) 150% vizet folyatunk és a cserzőanyagot las­sankint hozzáadjuk. A cserzés 36 óra után! be­fejeződik, a bőröket vízzel jól kimossuk, be­zsírozzuk és szokott módon kikészítjük. Arány­lag kis cserzőanyagmennyiséggel, pl. pőre­súlyra számítva 10% cserző szárazanyaggal, már puha, nagyon fehér jó bőrt kapunk, mely kiváló fényállóságú. 2. példa. Az 1. példa szerint fenolszulfonsavból elő­állított kondenzálási termékből 100 részt 20 rész vízzel hígítunk, majd 11 rész tiokarbamid és 30 rész 30%-os formaldehid hozzáadása után 50—60 C°-on addig kondenzálunk, amíg a reak­ciós termék vízben oldva álláskor már nem zavarosodik, ami kb. 6 óra után következik be. Az oldatot ezután nátronlúggal kongóvörösre semlegesítjük és 6 rész 80 % -os ecetsavval meg­savanyítjuk. Az ekként kapott cserzőanyag hasonló tulajdonságokat mutat, mint az 1. példa szerint nyert kondenzálási termék. 3. példa. 324 rész anizolt egy órán át 100—105 C°-on 300 rész monohidráttal szulfonálunk. Ennek a szulfonsavnak egy grammja 5,5 cm3 l-n NaOH-t semlegesít kongóvörös mint indikátor ellenében. A szulfonált tömeget ezután vákuum­ban (kb. 11 mm) kavarás közben lassan 170 C°-ra hevítjük és e hőfokon' addig kondenzál­juk, amíg a kondenzálási termék egy grammja kongóvörösre 3,8 cm3 l-n NaOH-t el nem basz­nál, ami kb. 14 óra után következik be-. A ho­zam mintegy 540 rész. A kondenzált anizolszulfonsavból 100 részt, miután 20 rész vízzel elkevertük és miután 7 rész karbamidot és 20 rész 30%-os formaldehi­det adtunk hozzá, 70—80 C°-on addig keve­rünk, míg a kondenzálási termék vízben jól nem oldódik és álláskor már nem zavarosodik. A kapott cserzőanyagot az 1. példa szerint dol­gozzuk fel. Míg kondenzálatlan anizolszulfonsavból ás formaldehid-karbamidból nyert kondenzálási termékeknek nincsen említésre méltó cserző­hatásuk. a találmány szerinti eljárással készült cserzőanyagokkal puha, fehér bőrhöz jutunk. '•

Next

/
Thumbnails
Contents