141697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanadátok kinyerésére alkáliás vanadátoldatokból
141697. tel a szulfátok mennyiségét nem kívánatos szaporítani, úgy is eljárhatunk, hogy a II. alatti egyenlet értelmében keletkező ólomszulfátot nátriumfoszfát és/vagy nátriumkarbonát hozzáadásával az alanti egyenletek értelmében ólomfoszfáttá illetve ólomkarbonáttá alakítjuk, majd a keletkező ólomsókat elkülönítjük és újabb1 kiindulási anyag vanadáttartalmának kiválasztására használjuk fel: III. 3 PbíSOi) + 2 NasP04 = = Pb3(P04) 2 + 3 Na»SOi IV. PbSÜ4 + Na 2COs = = PbCOs + Na2S04 A találmány szerinti eljárással a kiindulási' anyag tartalmazta egyéb sókat, pl. foszfátokat is, tiszta állapotban kinyerhetjük, ha az őlomvanadát leszűrése után az anyalúgból az ólom maradékát H2 S-sel vagy más oldható szulfiddal kicsapjuk, majd az oldatot befőzzük, vagy pedig úgy, hogy az anyalúgból a foszfátokat, pl. frakcionált kristályosítással ismert módon elkülönítjük. Foganatosítást példa. Timföldgyártási, magyaróvári eredetű vanadiumsó feldolgozására, mely tárolás folytán karbonátosod ás következtében szabad alkáliát nem tartalmaz és melynek V2 0 5 tartalma 2.25%, NaO-tartalma (vanadát, karbonát, foszfát, aluminát alakjában) 22% és P2 0 5 -tartalma 10%, a következőképen járunk el: 50 kg vanadiumsót 200 1 vízben feloldunk és az oldathoz 1 kg, kb. 90% PbS04 -tartalmú pépes ólomszulfátot adagolunk. Ezután hozzáadunk 10 1 nátriumplumbit-oldatot, mely 800 g NaOH-t és 274 ólomoxidot tartalmaz, továbbá 3 1 kb. 40 súly-%-os NaOH-t. Az őlomvanadát kicsapódása után a reakcióelegyet kb. Vz óra hosszat főzzük, majd megszűrjük. A leszűrt anyalúg térfogata 200 1 és literenként 0.23 g, tehát összesen 46 g vanadiumpentoxidot tartalmaz, ami az 50 kg nyersanyag eredeti 1125 g V2 0 5 -tartalmára vonatkoztatva 4.1% veszteségnek felel meg; a termelési hányad tehát 95.9%. Ha az oldathoz az ólomsókat Pb-re számítva, pl. 10% feleslegben adagoljuk, a termelési ha nyad 98.7 %-ra fokozható. Az őlomvanadát leszűrése után visszamaradt oldatból az oldott sók legnagyobb részét kikristályosítva, ennek az anyagnak ólomtartalma, mindössze 0.03%. azaz a folyamatnál fellépő ólomveszteség a vanadiumsó tonnájára számítva mindössze 300 g. E minimális veszteségtől eltekintve, az eljáráshoz felhasznált ólom az anyalúgokban marad és azokból a fent ismertetett módon visszanyerve, újból felhasználásra kerül. Az ólomvanadátot a továbbiakban ismert módon, pl. a következőképen dolgozzuk fel: 1 kg ólomvanadátot 6 1 hideg, .10—20%-os HN03 -ban oldunk. Az oldathoz csekély feleslegben kénsavat adagolunk, a kivált őlomszulfátot leszűrjük, mossuk és újabb kiindulási anyag feldolgozásához használjuk fel. — A saléfrrorrísavas oldatot ledesztilláljuk, mikoris a vanadiumpentoxid kristályosan kiválik és az anyalúgtól szűréssel vagy centrifugálással elkülöníthető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vanadátok kinyerésére alkáliás vanadátoldatokból, ú. m. Thomas-salak, a ros••• coelit vagy a timföldgyártás melléktermékei — az ú. n. vanadiumsó — lúgos oldataiból, melyre jellemző, hogy az oldathoz ólomsót és/vagy ólomoxidot és/vagy alkáliplumbitot adagolunk, a keletkező csapadékot leszűrjük és ismert módon alkáli-vanadáttá, vagy közvetlenül vanadiumpentoxiddá dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy ólomsóként ólomsizulfátot, ólomkarbonátot vagy ólomfoszfátot, ólomkarbonátot vagy ólomfoszfátot alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldatot, ha annak szabad alkálitartalma 1—2%-uál kevesebb, meglugosítjuk. 4. Az 1.—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az ólomhozagot feleslegben adagoljuk. 5. Az 1.—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre -jellemző, hogy az ólomvanadát kicsapását klórionok jelenlétében foganatosítjuk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az ólomvanadátot ismert módon, pl. salétromsavval és kénsavval megbontjuk és az ólomszulfátot a keletkező vanadiumsav oldatáról leszűrve, a lúgos kiindulási anyag újabb adagjának feldolgozására használjuk fel. 7. Az 1.—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az ólomvanadátot nátriumszulfid-oldattal megbontjuk és a keletkező ólömszulfidot tetszőleges módon oxidálva a lúgos kiindulási anyag újabb adagjának feldolgozására használjuk fel. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetőié. Újpesti nyomda. — 4407. — F. v. a nyomda igazgatója.
