141559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilketonok előállítására maloneszterből savkloridokkal

2' 141.559 vízbe öntjük és a kicsapódott csontszínű anyagot szívószűrőn leszívátjuk, A termék súlya szárítás után 1.300—1.550 g. A leszűrt csapadékot 8 liter vízben 70—80 C°-ra felmelegítjük és a. víz alatt megolvadt anyaghoz nátriumhidrokarbonátot adagolunk mindaddig, míg az oldatból barna olajkiválás mutatkozik. Ehhez kb. 6—700 g nátriumbikarbonat szükséges. Az elegyet azután 8 kg jégzúzalékra öntjük, leszívatjuk, mossuk és levegőn szárítjuk. Kitermelés 900 g, azaz maionészterre számítva 68%. .Az anyalúgból, megsavanyítás után 250--300 g p-nitróbenzoesav csapódik ki. A p-nitroacetofenon szerves oldószerekből, pl. alkoholból átkristályositva tisztítható.- A tisztított termék Op. 80—81 C°. Szabadalmi igényvontok: 1. Eljárás metilketonok előállítására maionészter és savkloridok egymásrahatása útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt hőelvonás közben nátriumalkoholát jelenlétében hajtjuk végre. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a. kondenzációs terméket olyan jégecet-kénsav-víz rendszerrel dekarboxilezzük, melyben a jégecet: víz = 5 : 1, a kénsav: víz = 2:1 térfogat arányú. 3. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja p-nitroacetofenon előállítására, azzal jellemezve, hogy málonsav-dietilesztert p-nitrobenzoil-kloriddal hőelvonás közben nátriumetilát jelenlétében reagáltatunk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda, t- 997 — F. v.: Sumits István-