141534. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyantaszerű kondenzációs termékek előállítására

Megjelent 1952. évi szeptember hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.534. SZÁM. 39. c. OSZTÁLY. — CE-93. ALAPSZÁM. Eljárás gyantaszerű kondenzációs termékek előállítására. Ceskoslovenské Chemické Závody, Narodni Podnik, Praha. A bejefent.es

napja: 1950. júnhis 7. Ismeretesek oly eljárások gyantaszerű anyagok előállítására, amelyeknél aldehideket karbamiddal, melaminnal, fenolokkal vagy más reakcióképes anyagokkal kondenzálnak. Ez a kondenzálás, különösen, ha azt szerves oldószerek jelenlétében foganatosítják, úgynevezett rezolokat, tehát oldószerekben még oldható gyantákat eredményez. A reakció gyengén savanyúan, vagy alkálikusan reagáló kondenzációs szerek jelenlétében megy végbe. Emellett a folyamatba az aldehiddel, például 40%-os formaldehiddel bevitt, valamint a kondenzálás következtében keletkező reakcióvízet desztillálással vagy vízelvonó anyagokkal, amelyeket közvetlenül adunk a' reakciótömeghez, elvonjuk. Ily anyagokként vízmentes sókat, például klórkálciumot, kalciumnitrátot, cinkkloridot, nátriumszulfátot, foszforpentoxidot, vagy káliumoxidot alkalmazunk. Ezeket a vízelvonó anyagokat azonban a rekació után a kondenzációs termékből vízzel való kilúgozással el kell távolítani. Ezeknél az eljárásoknál a reakcióhoz használt edény térfogatát csak tökéletlenül használják ki, mert a reakciókeverékben viszonylag nagy víztömeg marad vissza és azt abból vízelvonó anyagokkal vonják ki. Ezért nagy térfogatú reakcióedényt kell használni. Ezenkívül a vízelvonó anyaggal oldatot alkotó víz túlságosan hosszú ideig tartó jelenléte a kondenzáláshoz szükséges reakciót hátrányosan befolyásolja. , Ügy találtuk, hogy ezek a hátrányok egyszerű módon küszöbölhetők ki és emellett, különösen a lakkipar számára, kedvezőbb és jobb tulajdonságokkal rendelkező kondenzációs termékek állíthatók elő, ha a folyamatba az aldehiddal bevitt és a kondenzációs reakció közben keletkező vizet folytonosan eltávolítjuk. Evégből a reakciós összetevők oldatát reakcióedénybe folyatjuk, amely szerves oldószerek forró oldatát tartalmazza, amely vízzel alacsonjr forrpontú terner keveréket alkot. Ekkor a desztillátumba víz bizonyos mennyiségű szerves oldószerrel együtt megy át. Az alacsony forrpontú azeotrópos keverék összetételét a reakcióösszetevők alkotta keverék vizes oldatának állandó hozzáfolyatásával tartjuk állandó értéken azzal, hogy ezt a vizes oldatot oly mértékben folyatjuk a forró szerves oldószerbe, amely mértékben a víz a keverékből lepárlódik. Ilymódon a terner keverék víztartalmát állandóan kis mennyiségben tartjuk, úgy hogy a szerves oldatból a desztillációs edényben víz nem válik ki. Az elfolyó keveréket ezután hűtőben kondenzáljuk és a vizet a szerves, a vízzel hidegben nem keveredő oldószertől a különböző faj súlyok hasznosításával választjuk el. A szerves oldószert folytonosan vezetjük vissza a reakcióedénybe. Az oldószereknek a találmány értelmében alkalmas kevrékének olyannak kell lennie, hogy az a keletkezett kondenzációs terméket kevés víz jelenlétében is, oldatban tartsa. Ilyen alkalmas keverékek például magasabb alkoholokból, mint butanolból, amilalkoholból és aromás szénhidrogénekből, mint toluolból, xilolból állnak, amelyeket előnyösen oly arányban keverünk, hogy 1 rész szénhidrogénre 4—10 rész alkohol esik. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy az összetevők kondenzájását az aldehidek erősen hígított vizes oldataival, például 30, sőt kevesebb százalékos formaldehiddel, a reakcióvíz folytonos keletkezése ellenére is, gyakorlatilag vízmentes oldatban foganatosítsuk és így az edény reakcióterének térfogatát az egész ledesztillált víz térfogatával megnöveljük. Az új munkaeljárás további előnye, hogy a kondenzálást viszonylag alacsony hőfokon, azaz a terner keverék azeotrópos forrpontján, foganatosítjuk, amivel a túlkondezálást, vagyis oldhatatlan termékek keletkezését, elkerüljük. Egyben fokozzuk az eljárás biztonságát és a lakkipar számára értékes gyantákat kapunk. . A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy az oldószer mennyiségét a keletkező gyantához viszonyítva úgy válasszuk meg, hogy végül az adott célra közvetlenül alkalmas, tetszőleges töménységű oldatot kapunk. Sok esetben célszerű, ha katalizátorokként savanyú kondenzációs anyagokat, például ftálsavat, maleinsavat, monoklór-ecetsavat, savanyú észtereket, vagy más hasonló anyagokat alkalmazunk. 1. Példa. 300 g karbamidot 80 g 40%-os formaldehidban oldunk és az oldatot oly desztilláló edénybe