141492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új azofestékszármazékok előállítására

141.492 7 15. példa. 4 rész furán-2-karbonsav-5-szulfonsavat 40 rész száraz piridinben oldunk és 5,7 rész p-toluolszulfobromidot adunk hozzá. E reakciós. keverékhez azután a diazotált 3-klór-l-aminobenzolból és l-(2'-oxi-3'-naftoilamino)-2-metilbenzolból képezett azof esték 2 résznyi mennyiségét adjuk hozzá és a keveréket azután keverés mellett 90—95°-ra hevítjük. Mintegy "A óra múlva a pigment a reakcióskeverékben oldódott és a sötét sárgásbarna oldatból vett minta vízben oldhatóvá vált. A térhőmérsékletre lehütött reakcióskeveréket híg kénsavba visszük és nátriumklorid hozzáadása után teljesen leválasztjuk. A piridinszulfátot és kénsavat íartalmazó víznek az elkülönítése és 40—50°-on vákuumban való szárítása után a reakciós terméket narancsbarna porként kapjuk, mely vízben narancsbarna színnel tisztán oldódik és higított alkáliákkal megint gyorsan az oldhatatlan kiindulási pigmentté szappanosodik el. Az alábbi táblázatban további értékes azof estékszármazékokat adunk meg, melyek a jelen eljárás szerint az I. oszlopban megadott azof estéknek, a II. oszlop felsorolt acilező szerekkel való acilezéssel állíthatók elő! I. n. " III. IV. I. n. Az acilvegyület Az elszappanosi-Azof esték Acilezőszer vizes oldatának tott termék szine , színe 1. Diaz. 4-klór-2-metil-l-ammobenzol ->Furán-2-carbonsavvörösbarna • vörös l_(2'-oxi-3'-naf toilamino)-2-metil-4--5-szulfonsav -4-klórbenzol foszgén piridinben 2. Diaz. 3-klór-l-aminobenzol-* l-(2'-oxi Furán-2-carbonsav-narancsbarna narancsvörös 3'-naf toilamino) -2-metoxibenzol -5-szulfonsav -|foszgén piridinben 3. Diaz. 2,5-diklór-I-aminobenzol -+ l-(2'Furán-2-carbonsav-narancsbarna sarlach oxi-3'-naftoilamino-4-metilbenzol -5-szulfonsav -fp-toluolszulfoklorid piridinben 4. Diaz. 5-klór-2-metoxi-l-aminobenzol -+• Furán-2-carbonsav.vörösbarna vörös l-(2'-oxi-3'-naf toilamino)-2-metoxi-5-szulfonsav -4-benzol p-toluolszulfoklorid ' piridinben 5. Diaz. 2,5-diklór-l-aminobenzol -> l-(2'Furán-2-carbonsavsárgásbarna. barna , oxi-3'^naftoilamino)-2,5-dimetoxiben-5-szulfonsav .-4-zol p-toluolszulfoklorid piridinben »* 6. Diaz. 4-metoxi-2-nitro-l-aminobenzol -> Furán-2-carbonsavbarna bordó l-(2'-oxi-3'-naftoilamino)-2-metoxi-5-szulfonsav -4-benzol p-toluolszulfoklorid pir'idinben 7. Diaz. 4-nitro-2-metil-l:aminobénzol ->Furán-2-carbonsav-narancsbarna rubin 1- (2'-oxi-3'-naftoilamíno) -2-metoxi--5-szulfonsav -4-benzol p-toluolszulfoklorid piridinben 8. Diaz. 4-nitro-2-metil-l-amibenzol -+ Furán-2-carbonsavvörösbarna rubin l-(2'-oxi-3'-naf toilamino)-3-metilben--5-szulfonsav -|zol p-toluolszulfoklorid piridinben 149, 1893) 120 térfogatrész száraz piridinbe keverés mellett adagoljuk, 22,6 rész p-toluolszulfokloridot adunk hozzá és azután a diazotált 3-klór-l-aminobenzolból és l-(2'-oxi-3'-naftoilamino)-2-metilbenzolnál képezett azof esték 100 résznyi mennyiségét visszük be. A reakcióskeveréket keverés mellett 40 —80 perc folyamán 75—80°-ra melegítjük és azután még rövid ideig olajfürdőn visszafolyató hűtő alatt tartjuk. A.kivett próba most vízben oldhatóvá vált. A térhőmérsékletre lehütött reakcióskeveréket 450 rész víz és 63 rész tömény kénsav elegyébe keverjük, 60 rész nátriumkloridot adunk hozíá és 40— 50°-ra hevítjük, ami után a reakciós termék gyantás alakban válik ki és leülepszik. A kénsavat és piridinszulfátot tartalmazó víz leöhtése után a maradékot 500 rész vízben 40—50°-ra való melegítés mellett oldjuk, leszívatjuk, 60 rész nátriumkloriddal 40—50°-on megint kisózzuk, a sóoldatot elkülönítjük és a reakciós terméket azután vákuumban 40—50°-on szárítjuk. A narancsbarna, vízben oldható reakciós termék híg alkáliákkal elszappanosítva megint az oldhatatlan kiindulási pigmentet adja.