141490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására ketonokból és fenolokból
•2 141.490 toluolt adagolni. Ez a hozag a diánkristályokat adott esetben összeragasztó ragacsanyagokat feloldja, úgyhogy a termék tisztábbá válik és laza diánkristályokból áll. A toluol a reakcióelegyben nem oldódik, hanem a kénsavval emulziót alkot. Az ismeretes, magasabb hőmérsé'gleten foganatosított eljárásokkal szemben az eljárás előnye abban van, hogy a hozam nagyobb, a termékek tisztábbak, olvadáspontjuk magasabb és gyártás közben a rendszeres ellenőrzés mellőzhető. A fokozott hozamot azáltal is érjük el, hogy zárt edényben dolgozunk, miért is az aceton párolgása következtében veszteségek nem lépnek fel. A termékek nagyobb 'tisztasága a mellékreakciók elmaradásának következménye, s ehhez járul, hogy a tulajdonképpeni kondenzációs művelet alacsonyabb hőmérsékleteken is tökéletesen lefolyik. A találmány szerinti eljárás általában alkalmazható kondenzációs termékek előállítására, egyfelől fenolokból, másfelől mindennemű, alifás, aromás és hidroaromás ketonokból. Fenol helyett kiindulhatunk, pl. o-krezolból, aceton helyett, pl. metiletilketonból, ciklohexanonból, stb. Ezzel szemben az eredetileg melegen foganatosított kénsavas kondenzáló eljárás a nagyobb mennyiségű ragacsos anyag keletkezésére való tekintettel, más anyagokra, mint fenolra és acetonra nem alkalmazható. A találmány szerint előállított termékek, az egyéb eljárásokkal készültekkel szemben, egyenletesen kristályosak, nem agglomerálódnak, szagtalanok, világosszínűek és olvadáspontjuk is magasabb. 1. példa. Kerámiai anyagú golyókkal töltött zárt forgódobba (golyósmalomba) a következő keveréket adagoljuk: 5.600 rész 73%-os kénsav (fajsúlya 1,65), 1.200 rész 40 C°-os olvadáspontú fenol, 460 rész aceton és adott esetben 54 rész toluol-Az üzem első órájában a dobot kívülről vízzel hűtjük, hogy a belső hőmérséklet a 20 C°-ot meg ne haladja. A reakció teljes lefolyása céljából a dobot további hűtés nélkül még'kb. 5 napig, a fenolszag teljes eltűnéséig forogni hagyjuk. A kristályos difenolpropánt leszívatjuk, vízzel mossuk és megszárítjuk. Termelés: az elméletinek 98—98,5%-a. A termék színe világos, majdnem fehér,, olvadáspontja 144—148 C° (a vegytiszta terméké 152 C°) és fenolszagtól mentes. A visszamaradó kénsav enyhén vörösbarnásszínű. 2. példa. t Az 1. példával analóg módon kondenzálunk 5.600 rész kénsavat (fajsúlya 1,65) 1.200 rész fenolt és 700 rész ciklohexanont. A keletkező difenol-ciklohexán CGHIO(CGH40H)2 termelési hányada az elméletinek 80%-a; a termék olvadáspontja 180—181 C° (a vegytiszta termék 184 C°-on olvad). 3. példa. Az 1. példával analóg módon 5.600 rész kénsavat (fajsúlya 1,65), 1.380 rész szilárd o-krezolt és 460 rész acetont kondenzálunk. A keletkező di-o-krezolpropán (CgHaCrLjOEOg : C : (CH 3)ä termelési hányada az elméletinek 98%-a; a termék olvadáspontja 126 C°. Szabadalmi igénypontok: •1. Eljárás fenolokból és ketonokból az alanti képletek szerinti: C Y/ \R2 OH vagy z=c< ,/RiOH NK,OH kondenzációs termékek előállítására — mely képletekben Rt és R 2 aromás és X és Y alifás és Z hidroaromás vagy ciklusos maradékot jelent — melynél a 2 mol. fenolt és 1—1,25 mol. alifás, aromás vagy hidroaromás ketont 1,65 körüli fajsúlyú kénsavval hozunk keverés közben reakcióba, melyre jellemző, hogy a reakciót zárt tartányban, 20 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten foganatosítjuk mindaddig, amíg a reakcióelegyből vett próba vizsgálatának ereménye szerint a reakciótermék tovább nem változik. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kondenzációs reakciót közömbös aromás szénhidrogén, pl. toluol jelenlétében foganatosítjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási-Tnódja, melyre jellemző, hogy a kondenzációs reakciót közömbös anyagból készült golyókkal megtöltött forgó dobban '(golyósmalomban) foganatosítjuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda- — 976 — F. v.: Sumits István-
