141461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izonitrozoacetarilidek előállítására arlaminokból, klorálból és hidroxilaminból
2 N 141.461 állapított savfokhoz, amely a bevezetésben ismertetett határok között tartandó. Kezdetben az aciditást úgy állítjuk be, hogy 10 cm3 reakciótermék kb. 5 cm8 n-NaOH-oldatot fogyasszon, a reakció végefelé viszont ugyanazon oldatnak kb. 2,5 cm3 -ét. A reakcióelegy felmelegítését úgy végezzük, hogy a hőmérséklet a kezdeti 40 C°-ról az első óra folyamán 60°-ra emelkedjék és egyidejűleg a szódaoldat kb. 20%-át visszük a keverékbe, a második óra folyamán az elegyet 66 C°ra melegítjük és a szódaoldat további 40%-át adagoljuk, a harmadik óra folyamán az elegyet 66 C°-ra melegítjük és a szódaoldat vábbi 20%-ának adagolása mellett; a negyedik óra folyamán az elegyet 80 C°-ra melegítjük és a szódaoldat maradék 20%-át adjuk hozzá. Ezután a reakciókeveréket kb. egy további óra hosszat (tehát összesen 5 óra hosszat) melegítjük és azután a hőmérsékletet 92°-ra növeljük, mikor is a reakció be van fejezve. Ezután az elegyet 20 C°-ra hagyjuk lehűlni, a keletkező szilárd izonitrozoacetanilidet leszűrjük, vízzel mossuk és 60—80°-on' megszárítjuk". Az igen világosszínű termék hozama 57,5 kg, tehát klorálra számítva, az elméletinek 79%-a. 2. Az előző példában ismertetett eljárásnál a hidroxilamint 30%-os feleslegben alkalmazzuk, tehát 31,2 kg tiszta (NH2 OH) 2 H 2 S04-et Rasching szerint előálltíott technikai oldat alakjában 27,1 kg anilint, 42.7 kg klorált (65%-os vizes oldat alakjában) és 64 kg vízmentes szóda telített oldatát hozzuk reakcióba. A keletkező termék igen világos színű és hozama 42 kg, tehát az elméletinek 88%-a. 3. A munkamód és a reakcióösszetevők mennyisége azonos a 2, példa szerintiekkel. Az aciditás letompítására szódaoldat helyett 47 kg magnéziumoxid vizes szuszpenzióját alkalmazzuk. Az izonitrozoacetanilid-termelés 41,0 kg, azaz az elméletinek 86%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás izonitrozoacetarilidek, különösen izonitrozoacetanilid előállítására a megfelelő helyettesített vagy nemhelyettesített arilaminból, Morálból és hMroxilaminból, vizes savanyú közegben, melyre jellemző, hogy a reakcióösszetevők 35—45°, előnyösen 40°-ra felmelegített stöchiometriai arányú elegyét állandó keverés közben olyan bázisokkal vagy bázisosan reagáló anyagokkal semlegesítjük, melyek a jelenlévő savakkal oldható sókat alkotnak, oly módon, hogy a reakciókeverék savfokát pH = 1 és pH = 2 közötti értékben tartjuk, mimellett az elegyet 85—95°, előnyösen 90° eléréséig felmelegítjük, majd a keletkező terméket a szokásos módon tovább dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a savfok letompítására szódaldatot használunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakcióelegy savfokát a reakció folyamán titrálás útján ellenőrizzük és olyan értéken tartjuk, hogy a reakciókeverék 10 cm3 -ére a reakció kezdetekor 4—6, előnyösen 5 cm3 , a reakció végefelé 2—3, előnyösen 2,5 . cm3 n-NaOH oldat használódjék el. . 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidroxilamint legalább 30%-os feleslegben alkalmazzuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Terv Nyomda. —971 — F.. v.: Sumits István-
