141407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro-o-oxymonoazo és o-oxymonoazo-festőanyagok előállítására

2 141407. feloldjuk, egyenértékű nátronli-ggal semlegesít -jük és az egyenértékű nátronlúgban feloldott betanaftolt az alkoholos oldathoz hozzácsurgatjuk. A találmány e kiviteli módjánál a nitrodiazooxivegyület, erélyes keverés közben, nátronlúggal Is semlegesíthető. Az alkohol mennyiségét úgy választjuk meg. hogy a reakció végén az elegy alkoholkoncentrációja annyira csökkenjen, hogy a képződött festőanyag dinátriumsója oldatban maradjon, vagy legalábbis a reakcióelegy jól keverhető legyen. C célra célszerűnek s egyszersmind elegendőnek bizonyult a diazooxid-oldathoz a kapcsolás előtt — a 169.683. számú német leírásban közölt 43 mol szóda helyett — 1 mol szóda adagolása. A ta'álmátiy szerinti eljárás egy váltoaata sserint a kapcsolást homogén közegben úgy foganatosítjuk, hogy a nitrodiazooxivegyflletet magában a stöchiometrikus arányban készített naftolátoldatban oldjuk fel. A nKrodiazooxivegyfllet oldatba megy, a betanaftol túlnyomó része pedig kicsapódik. A betanaftolt leszfirjak, vízzel mossuk és újabb 1 mol nátronlúggal oldatba visszük, az oldathoz a fentemlített I mol szódát adagoljuk és az elegyet 25 C°-on a nitrodiazooxid lúgos-betanaftoios oldatához keverjük, mikor is a kapcsolás bekövetkezik. A módszer előnye, hogy a reakció folyamán habzás nem lép fel. Végül megállapítottam, hogy a keletkező festőanyag termelési hányada és a termék minősége fokozható és a termék gyorsabban szűrhető, ha az elegyet a kapcsolási reakció végén az irodalomban ismertetett 25—50 C helyett fokozatosan kb. 90 C -ra melegítjük fel. A termelési hányad ezzel a fogással az ismerthez képest 15">-kal megnövekszik és a tennék szűrési ideje 80%-kai csökken, a leszűrt festékpép nedvességtartalma és ezáltal a száraz anyag sótartalma is lényegesen kevesebb lesz, A találmány szerinti eljárás sikerrel aHtalnazható más, analog típusú festőanyagok, pl. a kereskedelemben „eriocbromkék" néven ismert o-oxi-monoazofesték, illetve annak az alanti képlet szerinti nátriumsója: OH N N/-\ 00°" <_> SOiNa előállítására is, mely esetben a dJazotáJásnál % keletkező kristályos alakú diazooxidot vetjük. alá A tatSImány szerinti alkoholos tisztításnak VjkjSpcsolásnak, a továbbiakban azzal akflfönb^"jéggel. hogy a kapcsolás végén az elegy 90 -ra való felmelegítését mellőzzük. /. példa: a. — Nitrodiazooxid tisztítása. 6-nitro-l -diazo-2-oxinaf taIin-4-szulfosav 700 g nedvequsavanyú pasztájához, amely 370 g nitrodiafj»xidüL200 g vizet és kötött formában 130 g^WNBteavat tartalmaz. 356 g 65£-os alkoholt adtfUBBNiz elegyet I óra hosszat keverjük. Ezután leszivatjuk és a visszamaradó kristályos pépet ellenáramban 96%-os alkohollal addig mossuk, mfg a távozó mosófolyadék gyakorlatilag kénsavmentes lesz. A visszamaradó 470 g' nedves, alkoboltartalmú pasztát megszárítjuk; szárítás után 360 g tiszta nitrodiazooxid marad vissza. b. — Tisztított nitrodiazooxidpaszta kapcsolása BiádaaUűtbm. A megtisztított nitrodiazooxid 295 g-Ját (I mol) «00 cm1 vízben fettszapoUuk és erélyes keverés közben bozzácsurgatjuk 53 g (0.5 mol) szőla 208-os oldatát olyan ütemben, ahogy azt a habzás megengedi. Ezután további 106 g szóda 20*-os'oMatát adjuk a« etegyW. 144 g betmaftoft'é« 40 K nátronlúgot II vízben feloldunk. Az oldatot 25°-on 2 óra alatt az előbbi reakdóelegybez csurgatják. A» egyesített oldatot fokozatosan 90*-« felmelegítjük, azután annyi sót-adunk hozzá, bogy az elegy . NaCI koncentrációja 5*. legyen. A csapadékot szűrjük és megszárítjuk. -1 Termelés: 382 száraz festék, azaz az elméletiek 79$-a. 2. példa: Nitrodiazooxid kapcsolása alkoholos közegben. Az 1. példa szerint megtisztított nitrodiazo' oxid 295 g-iát feloldjuk 1 liter 96%-os alkoholban és az oldathoz erélyes keverés közben 500 cm» vízben oldott 40 g nátronlúgot adagolunk. Ezután 500 cm» vízben oldott 106 g szódát adunk hozzá. 144 g hetairaftolt -s 40 g nátronlúgot 600 cm* vízben oidunk és az oldatot 25° alatti hőmérsékleten 2 óra alatt az előbbi oldathoz csurgatjuk. A reakc') befejeztével az elegy hőmérsékletét kb. félóránként 10°-kal emelve. 90°-ig fokozzuk, ezután az alkoholt ledesztHláljuk. A maradékhoz annyi konyhasót adagolunk, hogy NaCI-koncentrációja 5% legyen, ezután az elegyet 25°-ra lehűtjük, a csapadékot leszűrjük és megszárítjuk. Termelés: 342 g száraz festék, az elméletinek IOAX-A. , * 3. péUm. * . NUroéiazoojdé kapcsolása lágon-betanaftolos közegben. t 295 g Ti mol) az 1. példa szerint tisztított krtatáfypaastát vfaben feliszapolunk és 25° alatti MiiMtartlrtoliherélyes keverés közben 144 g (I mW betanaftol es 40 g (1 mol) lúg vizes oldatát csurgatjuk hozzá. Félórai keverés után a kivált, gyengén rózsaszínű naftolcsapadéknt leszűrjük és kevés vízzel mossuk.A mosóvizeket az eredeti oldattal egyesítjük. A leszűrt naftoit AJabb 40 g (t mol) nátronlúggal vízben oldatba hozzuk és 1 óra alatt 25° alatti hőm&rséklctcn a szOredékhcz csurgatjuk, melyben előzőleg I mol szódát oldottunk volt fel. 2 órai keverés után az elegy hőmérsékletét félóránként 10 -kai emelve. Qfr-ra melegítjük, a meleg oldatból a festéket kisózzuk, a reakciókeveréket