141387. lajstromszámú szabadalom • Fluoreszkáló anyag
Megjelent 1952. évi július hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141387. SZÁM. 21 f. S2 S7. OSZTÁLY. — E-6193. ALAPSZÁM. Fluoreszkáló anyag. International General Electric Company, Inc. cég, New-York, mint Froelich Herman C. és Margolis Joseph M. vegyészek, Cleveland Heighis-i (Ohio, USA) lakosok jogutóda. Pótszabadalom a 139.591. lajstromszámú (E-6180. alapszámú) törzsszabadalomhoz. A bejelentés napja: 1947. július 3. USA-beli elsőbbsége: 1946. július 15. A találmány általánosságban világító anyagok. vagyis fluoreszkáló ill. foszforeszkáló elegyek körébe tartozik, pontosabban pedig a törzsszabadalom szerinti anyag javítása, olyan világító anyaggal kapcsolatban, amely három vegyértékű cériummal aktivált kaleiumíoszfátbó! áll. amilyent Roberts 2.306.567 sz. amerikai szabadalmi leírása részletesebben ismertet. Ez a világító anyag, rövid hullámú ibolyántúli sugarakkal gerjesztve, hosszú hullámú ibolyántúli fényt és kevés mélvkék fényt bocsát ki és kéknyomáshoz, valamint egyéb világító anyagok (különösen szulíidok) gerjesztéséhez használható. ha azt 2537 A hullámhosszúságú gerjesztő sugárzás forrásaként szereplő kisnyomású. higanygőztöltésű kisütőlámpa burájának ill. burkolatának bevonatához adjuk. A találmány szerint kismennyiségű tóriumnak mint másodlagos aktivátoruak hozzáadása a világító anyaghoz a fényerőt lényegesen növeli. A tóriumot a nyerskeverékhez valamely alkalmas vegyület, előnyösen nitrát alakjában adjuk, bár más megfelelő vegyületet. pl. foszfátot. hidroxidot vagy szulfátot is használhatunk. A tóriumvegyiiletet az egyéb összetevőkkel együtt hevítjük ill. kalcináljuk. A tóriumvegyület mennyisége nem élesen elhatárolt és már igen csekély százalék TiiO- is jó eredményt ad. Ha nagy mennyiséget használunk, a tóriumnitrát hidrolízise erősen savanyú oldatot eredményez. Ilyen esetben (a világító anyag készítéséhez használt) ammóniumfoszfáthoz mim kicsapószerhez, előnyösen számított mennyiségű ammóniát adunk, hogy a kicsapódás után kb. ugyanazt a savasságot ériük el, mint amely tórium hozzáadása nélkül állma fenn. De még szabad ammónia hozzáadása nélkül is fényesebb világító anyagokat kapunk. Lehetséges, hogy a tórium, a maga egészében vagy egy részében, a végtermékben inkább foszfátot alkot, mint oxidot. Függetlenül azonban attól az alaktól, amelyben a tórium jelen van, az a világító anyag teljesítményét kb. 10- 15 % -kai javítja, mely javulás alacsonyabb hőmérsékleten hevített világító anyagoknál aránylag nagyobb mértékű. Alumíniumnak, lantánnak, titánnak és cirkóniumnak az oxidjait is kipróbáltuk, de kitűnt, hogy csak a tórium eredményez nagyobb fényerejű világító anyagokat. Viszont cériummal aktivált stronciumhoz és báriumhoz mint világító' anyagokhoz adott tórium nem eredményezett lényeges javulást a fényerőben. Akkor sem értünk el számbajövő javulást, ha a tóriumot tahitimmal aktivált kaleiumfoszíáthoz vagy cériummal és mangánnal aktivált kalciumfoszfáthoz adtuk. * A tóriumnak mint aktiválószernek hozzáadásával elért fényerőjavulás tapasztalatunk szerint a hatályosabb energiaátalakulásnak köszönhető, nem pedig a gerjesztő vagy emittáló érzékenység lényegesebb változásának. A világító anyagot a fen temlített Robertsszabadalomban megadott eljárások bármelyikével előállíthatjuk, ha megfelelő tőriumvegyületet viszünk be. 0.8 .súlyszázalék Th02-t tartalmazó világító anvag előállításának egyik példáin a következő: 400 g Ca(NO::)->. 41 LO-t, 6n g Ce(NO»)s.6Ha()-t és 2.7 g Th(NO:1)t. 4H-j()-t egy liter desztillált vízben oldunk és forrásig hevítünk. Ugyanakkor 244 g (NHíLHPO-iet oldunk egy liter forró vízben és 25 ml vízzel hígított 1.3 ml tömény NHtOH-t Í29 % NHn) adunk hozzá, majd az elegyet, állandó k avarás mellett, gyorsan a nitrátok oldatába öntjük. A kavarást addig folytatjuk, amíg az elsőnek kicsapódott kocsonyás massza kristályossá nem változik. Utóbbit Buchner-tölcséren megszűrjük és forró vízzel többször mossuk. A csapadékot ezután 200—300 C°-on megszárítjuk, összezúzzuk és megszitál.iuk. Az anyagot ezután 1250 C°-on egy órán át hidrogénben és gőzben hevítjük, majd félórán át hidrogénáramban
