141321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyi érzéstelenítő szerek előállíítására
141321. közben, sárga kristálymassza képződik. A masszát, ölajfürdőn, 3 óráig 130 C°-on hevítjük. A reakciós terméket xilénnel, melyhez kevés állati szenet kevertünk, kivonjuk. A leszűrt forró oldatból, hűtésnél, anyag kristályosodik ki, mely esetleg xilénből átkristályosítható. A keletkezett, 2,6-dietil-4-metil-(klóracetil)-anilidet az 1. példában ismertetett módon kezeljük tovább. 5. példa. 2 ,4,6-trimetU-( N -dimetilaminoacetil)-anilid előállítása. 1 mól mezidint 200 cm3 száraz benzolban feloldunk. Az oldat 1 móljához, hűtés közben, klórecetsav anhidridet adunk. A reakciós keveréket, egy éjjelen át, állni hagyjuk, majd a képződött 2,4,6-trimetil-klóracetil-anilidet leszűrjük és hideg ligroinnal kimossuk. A kapott vegyület 1 mol-ját 1000 cm3 száraz benzolban vagy más vízmentes szerves oldószerben feloldjuk és 2.5—3 mól dimetilamint adunk hozzá. Az elegyet zárt tartályban. 4—5 óráig, 70 'C°-on hevítjük. A kivált dimetifamin hidrokloHdet leszűrjük. A további kezelés az 1. példa szerint történik. 6. példa. 2,4- dimetil -6 -etil - ( N-allilamino-ac etil)-anilid előállítása. 1 mol 2,4-dimetil-6-etil-anilint kerek fenekű, be- és elvezető csővel ellátott palackban, 2 mól N-allilaminolecetsavval keverünk. Lassú nitrogénáramot áramoltatunk át a palackon, melyet 20 óráig, olajfürdőn, 115 C°-on hevítünk. Lehűtés után, a reakciós terméket híg ecetsavval kivonjuk, majd leszűrjük és a szűrletet ammóniával túltelítjük. A kivált terméket, mely 2,4- -dimetil-6-etil-(N-allilaminoacetil)-anilid, éterben felvesszük ; az ezután következő kezelés megegyezik az 1. példa szerintivel. tünk. E hőmérsékleten 1 óráig való hevítés után, a masszát lehűlni engedjük, majd híg ecetsavval extrahálunk. A: leszűrt oldatot ammóniávartúltelítjük. A további kezelés a 7. példa szerinti módon történik, mégis azzal az eltéréssel, hogy ebben az esetben újrakristályosítási közegként célszerűen benzolt használunk. 9. példa. 2,3^,6-tetrametil-[N- ( ß-feniletü)-aminoacetü ] - -anilid előállítása. 1 mól N-feniletilaminosayamidet tokióiban oldott 1 mól nátriumamiddel hevítünk. Amikor az ammóniaképződés megszűnt, 1 mól 2,3,5,6-tetrametil-l-brómbenzolt adunk hozzá és az elegyet autoklávban, 2 óráig, 200 C°-on hevítjük. A bázist híg ecetsavval extraháljuk és a vizes oldatból alkálival kicsapatjuk. A kivált terméket éterben felvesszük; a további kezelés az 1. példa szerinti módon történik. Ez esetben azonban a kapott nyersterméket célszerűen benzolból való újrakristályosítással tisztítjuk ahelyett, hogy a tisztítást vákuumdesztillálással végeznek. * 10. példa. 2 ,4,6-trimetü-L a-( N-dietilamino)-ß-( N-dietilamino)-propionil]-anilid előállítása. 1 mól mezidint 800 cm3 jégecetben feloldunk. Az oldatot 10 C°-ig lehűtjük, majd 1.1 mól a,/Ldibrómpropionil kloridet egyszerre hozzáadunk. Az elegyet néhány pillanatig erélyesen kavarjuk, majd, egyszerre, 1000 cm félig telített nátriumacetát-oldatot vagy mais pufferhatású vagy lugosító anyagot adunk hozzá. A reakciós elegyet félóráig rázzuk. A képződött csapadékot leszűrjük, vízzel kimossuk és megszárítjuk. A termék a további kezelés számára, elég tiszta. 78 7. példa. 2,4,6-trimetil-l ß-(N-dietilamino)-propionil] -anilid előállítása. 1 mól mezidint kerek fenekű palackban 1,5—2 mól A-(N-dietilamino)-propionilsav-etilészterrel keverünk. Az elegyet olajfürdőn, 4 óráig, hevítjük. A reakció kezdetén a hőmérséklet 80—90 C°-on marad, de fokozatos emelkedés után, 120 C°-os maximumon tartjuk. 15 percig híg ecetsavval való főzéssel extrahálunk, majd leszűrünk és a szűrletet ammóniával túltelítjük. A csapadékot éterben felvesszük. Az éteroldatot nátriumkarbonáttal megszárítjuk, azután az étert kiűzzük és a maradékot, pctrolétcrből kikristályosítjuk. 8. példa. ‘ 2,3,4,5,6-pentqmetü-(N-dibenzilamino-acetil)-anilid előállítása, 1 mól 2,3,4,5,6-pentametil-anilinkloridet és 1 mól N-dibenzilamino-ecetsavamiddel tégelyben összekeverünk és óvatosan 120 C°-ig hevíIly módon előállított, 1 moh 2,4,6-trimetil-a,3-dibrómpropionil-anilideitl és 5—6 mól dietilamint 1000 cm3 száraz benzolban feloldunk. A további kezelés az 1. példa szerinti módon történik. 11. példa. w-butilamino-2,6-dietil-4-metilsavanilid előállítása. 1 mól 2,6-dietil-4-metil-anilint 800- cm3 jégecetben feloldunk. Az oldatot 10 C°-ig lehűtjük, majd, egyszerre, 1.1 mól klóracetilkloridet adunk hozzál; Az elegyet néhány pillanatig erőteljesen kavarjuk, majd, egyszerre. 1000 cm3 .félig telített nátriumacetátoldatot, vagy más pufferhatású vagy lugosító anyagot adunk hozzá. A reakciós keveréket félóráig rázzuk. A képződött csapadékot leszűrjük, vízzel kimossuk és megszárítjúk. A termák, mely w-klór-2,6-dietil-4-metil-savanilid, a további kezelés céljaira elég tiszta. A kitermelés az elméletinek 70—80 %-a. ' 1 mól ily módon előállított terméket 1000 cm3 forró xilénben feloldunk. A forró oldatot, visszafolyató hűtővel ellátott palackban, három részletben, félórás időközökben, 3 moh normáS butil-
