141225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsavészterek előállítására
141225. 5 járási lépésben az acetonciánhidrint piröbórsavval vagy bórsavanhidriddel, 30 és 100 C° közötti hőmérsékleten, célszerűen 40—60 C° közötti, hőmérsékleten kezeljük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelelmezve, hogy az acetonciánhidrin és a bórsavakból képzett anhidridek közötti, az a) eljárási lépésnek megfelelő reakciót egy harmadik, ineirs komponens jelenlétében foganatosítjuk, amelyet vagy szándékosan adunk a rendszerez hozzá, vagy pedig amelyet a bórsavanhidridszármazék előállításához, iszapos közeg létrehozása végett, alkalmaztunk és/vagy amely egy azeotrópos vagy pszeudoazeotrópos elegy második összetevőjét szolgáltatja, avégett, hogy a reakcióvizet ama közegből, amelyben a bórsavészter képződik, eltávolítsuk. 4. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy azok a tömény savak, amelyekkel a bórsavésztert a b) eljárási lépés szerint kezeljük, tömény kénsavból, legfeljebb 20% SOs -tartalmú oleumból, 90%-nál nagyobb töménységű foszforsavból, vízmentes gázalakú sósavból, vagy pedig nem-vizes közegben oldott klórfiidrogénből állanak és hogy a kezelést 0—110 C°, előnyösen 40—60 0° közötti hőmérsékleten foganatosítjuk. 5. Az 1.—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) eljárási lépésben a savtartalmú bórsavciánhidrinészeteroldat nitrilcsoportjának hidrolízisére alkalmazott vizet folytonosan, egyenletes áramban, sztöhiometrikusan ekvivalens mennyiségben egy olyan hevített reakcióövezetbe vezetjük, amelyben az oldat kezdetben egy 30—100 C° közötti, előnyösen 40—60 C° közötti hőmérsékleten van és ahol a keveréket egy maximálisan 180 C°-ig terjedő, előnyösen 120—160 C° közötti hőmérsékletig hevítjük, mégpedig 1 és 5, célszerűen 1 és 2 perc közötti tartózkodási idő alatt, és hogy a reakcióövezetből állandóan kiáramló masszát azonnal egy 30—100 C°-os hőmérsékletre, előnyöseri 60 C°-ra hűtjük le. 6. Az 1.—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás-foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) eljárási lépésben a savtartalmú metakrilamidoldathoz sztöhiometrikus, vagy pedig az amid elészterezéséhez szükségesnél nagyobb menyiségben, 40—80 C° közötti hőmérsékleten alkoholt adunk hozzá és hogy ezután a sztöhiometrikus mennyiségtől egészen az ezt 250%-kai meghaladó feleslegig terjedő mennyiségben vizet adunk hozzá, mimellett a masszát az alkohol visszafolyatása mellett 4—10 órán; át hevítjük és hogy azután a monomérészter izolálása' végett a reakciómasszát frakcionálással vagy pedig vízgőzzel desztilláljuk. ' . •7. Az 1.—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, A kiadásért felel a Tervgaz hogy a c) fokozatban a savtartalmú metakrilamidoldathoz az eredetileg alkalmazott acetonciánhidrin 1 móljára 1,2—1,7 mol alkoholt adunk és hogy a rendszert az alkoholhozzáadás egész periódusa alatt 30 és 80 C° közötti hőmérsékleten tartjuk, hogy továbbá ezután 1 mol kiindulási ciánhidirinre 1—1,5 mol mennyiségű vizet adunk hozzá egyenletesen, 1—IV2 órai idő közben, olyan körülmények között, hogy a vízhozzáadás kezdetben 30 és 80 C° közötti, állandó, hőmérsékleten megy végbe, amikor is valamennyi desztillátumot visszafoíyatással a masszába visszavezetjük és hogy a maradékvíz hozzáadása közben a hőmérsékletet gyors felhevítéssel legfeljebb 180 C°-ra, előnyösen 110— 140 C° közötti hőmérsékletre hagyjuk emelkedni és a monomérészter víz- és alkohol tercier • keverékéből álló reakciótermékeket ledesztilláljuk. 8. Az 1.—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) eljárási lépésben a .savtartalmú metakrilamidoldathoz egyenletes áramlásban, 1—3 óra időtartam alatt, 110—130 C° közötti hőmérsékleten, alkohol és víz keverékét adjuk hozzá és az eközben átmenő desztillátumot felfogjuk. 9. Az 1.—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) eljárási lépésben az alkoholtartalmú, elészterezett reakciótermékhez történő vízhozzáadást közvetlenül követően; vízgőzdesztillációt alkalmazunk, amelyet mindaddig folytatunk, amíg már csupán vízgőz megy át. 10. Az 1.—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egyes frakciókat vagy valamennyi olyan frakciót, amelyek a monomer észtert tartalmazzák, 0 C°-ra vagy az alá történő hűtéssel végbemenő kifagyasztási műveletnek vetjük álá, avégett, hogy az észter víztartalmát csökkentsük, mimellett a 0 C°-ra vagy C° alá lehűtött • víztartalmú monomereket vagy vízelnyelő vagy pedig vízlekötő ariyagokkal kezeljük, vagy pe- •; dig —5 és—20 C° közötti hőmérsékletre hűtjük le jégkristályok kiváltása, vésett, és hogy a vízabszorbeáló vagy vízlekötő anyagokat vagy pedig a kiváló jégkristályokat mechanikus műveletekkel, mint pl. szűréssel vagy centrifugálással a monomer észtertől elkülönítjük. 11. Az 1.-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a c) eljárási lépésben kapott, monomer észtert, valamint vizet és alkoholt tartalmazó, desztillátumokat,; amelyek egy felső, észterben dúsabb rétegből és egy alsó, vízben dúsabb rétegből állanak, vízzel akként mossuk ki, hogy azt a vizet, amelyet előzetesem a felső réteg . kimosására alkalmaztunk, az alsó réteggel egyesítjük és hogy az ekként kapott keverékből az alkoholt és a monomer észtért elkülönítjük. iasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 1458. — F. v. a nyomda igazgatója.
