141108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folytonos polimerizálásra, illetve plikondenzálásra

Megjelent 1952. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141108. SZÁM. 12 g. OSZTÁLY. — Si-39. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés folytonos poiimerizálásra, illetve polikomdenzálásra. Svit národni podnik, Gottwaldov, Csehszlovákia. A bejelentés napja: 1949. szeptember 2. Bizonyos anyagok polirnerizálásánál a reakciós készülékben iners közeg jelenléte szükséges. E célra több, különböző elveken alapuló módszert javasoltak, például széndioxidnak Vagy nitrogénnek a reakciós térbe vezetését. Az ismert berendezések azonban nem felelnek meg minden tekintetben a követelményeiknek. Különösen darabos anyagok adagolása esetén gyakran hatol be levegő a polimerizációs térbe. A találmány szerint kismolekulájú nyersanyagot táplálunk a reakciós térbe, melynek ellentétes végén a polimert rostok, szalagok, rudak stb. alakjában távolítjuk el és a monomer felszínét önműködően, állandó szintem tartjuk. A folytonos polimerizáció úgy megy végbe, hogy a monomernek illó oldószerben való oldatát, vezetjük a polimerizációs térbe és az állandó nyomást, a kondenzált oldószer állandó oszlopa segélyével, az oldószer gőzeivel létesítjük és tartjuk fenn. Illó oldószerként különféle folyadékok használhatók, például desztillált víz, vizet tartalmazó vagy vízmentes alacsonyabb alifás alkoholok, például' metanol, etanol, stb. A kismolekulájú nyersanyag oldószereként bármely 150 C° alatti forrpontú, iner.s oldószer alkalmazható. A kismolekulájú nyersanyagnak, például 6-•kaprolaktámnak, illó szerves- oldószeres oldatát előhevítjük, célszerűen úgy, hogy visszafolyató hűtőnek az oldószergőzök sűrítésére való köpenyén átvezetjük. Természetesen másfajta előhevítés is lehetséges. Ezzel elejét vesszük a polimerizációs kazán túlságos lehűlésének. Af, eljárás aránylag kevés oldószert igényel. Ha iners oldószerként vizet használunk, 70—80% ő-ikaprofaktámnak 20—30% vízzel való folyékony elegye sikerrel alkalmazható. A reakció kezdetén víz jelenléte nem zavar, de hidrolizáló behatása, különösen légköri vagy fokozott nyomás esetében, a nagyfokú polikondenzációt, illetve polimerizációt meggátolhatja. A találmány esetében hidrolizáló behatástól nem kel tartanunk, mert a polimerizációs kazánban uralkodó hőmérséklet a fenék felé hirtelenül 250 C°-ig növekszik, úgyhogy víz jelenléte csupán a felső rétegekben lehetséges. Itt azonban a víz jelenléte meglehetősen alacsony hőmérsékletnél, az alacsony polimerek, illetve polikondenzátumok keletkezését inkább meggyorsítja. A találmány szerinti eljárás előnye egyszerű és biztonságos volta. Az iners légkör fenntartása még akkor is feltétlenül biztosítva van, ha a reakciós kazán és a laktámoldatot felvevő tartály közötti szelep megsérült. A monomernek aránylag csekély viszkozitású oldat alakjában való betáplálása is előnyös és biztonságos, a beömlőszelepek és csövek szabadon tartatnak és így nem forog fenn a polimer okozta eldugulás veszélye. Mind az eljárást, mind a berendezést példaképen a rajz kapcsán ismertetjük. Noha a berendezés elsősorban poliamidteknek laktámokból vagy w-amino-zsírsavakból, vagy más, iners poliamidképző anyagokból való előállítására alkalmas, az más analóg esetekben is sikerrel alkalmazható, amikor a polimerizálás vagy poiikondenzálás hő hatására, katalizátorok esetleges jelenlétében megy végbe. A berendezésnek nyersanyaggal való táplálása teljesen önműködő és nem igényel ellenőrzést. A kezelő személy tehát minden figyelmét a fonóeljárásra fordíthatja. A találmány szerinti eljárás kivitelére alkalmas berendezésnek a nyersanyag oldatának felvételére való 1 tartálya van. A felvett példában a nyersanyag 6-k apró laktam, melynek célszerűen szűréssel előtisztított, vizes metilalkohoios oldatát tápláljuk az 1 tartályba. Alkalmas katalizátor hozzáadásával a 3 szabályozó szelepen át betáplált oldat a 4 polimerizációs kazánba folyik, mely kívülről például villamosan fűtött. A 6-kaprolaktámoldat felszínét a 4 kazánban például 5 úszóval állandó szinten tartjuk. Az úszó 6 szelepet nyit és zár. A 4 kazánban polimerizálódó kaprolaktámot a kazán fenekén elrendezett 7 szivattyú a 8 szűrőn és 9 fonófejen átnyomja. A'polimerizációs kazánban levő kaprolaktám-oldatból az oldószer elpárolog, a gőzök a kissé lejtős 10 csövön át távoznak és átbugyborékolnak a 13 tartányban levő kondenzált ol-