141087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumszalicilát előállítására
Megjelent 1952. évi március hő 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141087. SZÁM. 12 o. 11—18. OSZTÁLY. — CI-30. ALAPSZÁM. Eljárás nátriumszalicilát előállítására.. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. i (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég Újpesten. Feltalálóként megnevezve: Dr. Handel István vegyészmérnök és Halász Tamás vegyész, mindketten' Budapesten. \ A bejelentés napja: 1950. január 16. X Ismeretes volt már nátriumszalicilátot szalicilsavból és nátriumbikarbonátból vizes közegben előállítani. (Lásd 1,459.900. és 1,755.362. sz. amerikai szabadalmakat.) Az ismert eljárások szalicilsavból és nátriumbikarboriátból mind vizes oldatokat állítanak elő és ezekből a vizes oldatokból — esetleg a vizes oldatok derítése után, amit pl. cinkklorid hozzáadásával és cinkszulfid kénhidrogénnel történő leválasztásával végeznek — a nátriumszalicilátot vagy kristályosítással, vagy pedig bepárlással kell kinyerni. A vizes oldatok bepárlása nehézkes munkamódi Kristályosításnál pedig a nátriumszalicilát hexahidrátját kapjuk, amelynek "a megszárítása viszonylag hosszú időt és sok meleget kíván; a kristályosításnál elérhető termelések nem különösen jók és kb. 70'1-ot tesznek ki. Azt találtuk, hogy igen egyszerű módon kaphatunk szalicilsavbői és nátriumbikarbonátból vizes közegben nátriumszalicilátot, ha szalicilsav forróvizes szuszpenziójához keverés közben szalicilsay és nátriumbikarbonát keverékét adagoljuk, ma jd a kapott kristály-pépet, célszerűen lehűlés után az anyalúgtól különválasztjuk és esetleg a nátriumszalicilátot kevés vízzel keveredő szerves oldószerrel, célszerűen etanollal mossuk. Ha az eljárásnál megfelelő tisztaságú kiindulási anyagokból indulunk ki, a gyógyszerkönyv i előírásoknak megfelelő terméket kapunk. A találmány szerinti munkamődnál kristályvizet nem tartalmazó, vagy igen csekély mértékben tartalmazó terméket kapunk, amely könnyen szárítható. Az eljárás egyik foganatosítási módijánál eljárhatunk úgy, hogy kb. 3.6 rész forróvízben 2 rész szalicilsavat szuszpendálunk, majd keverés közbén 1—1 1/2 óra alatt 10 rész szalicilsav és 7.1 rész nátriumbikarbonát homogenizált keverékét adagoljuk be. A beadagolás befejezése után az elegyet forrón, még több órán át keverjük. Az így kapott kristály-pépet kihűlés után centrifugáljuk és 7—7.5 rész 96/á-os alkohollal mossuk. Példa: 20 kg vasmentes szublimált szalicilsavat 36.5 liter forró desztillált vízben elpépelünk, á pépet 100°-ra hevítjük és 1 órán belül 100 kg vasmentes szublimált szalicilsav és 71 kg nátriumbikarbonát homogenizált keverékét kis részletekben keverés közben az elegynez hintjük. Eközben arra ügyelünk, hogy a pép állandóan savanyú és habos legyen. A beadagolás után 7 órán át 100°-on keverünk, majd a kapott kristály-pépet 20°-ra lehűtjük. (A kristálypép savanyú és 1—2 % szalicilsav-felesleget tartalmaz.) Ezután centrifugálunk és a centrifugált terméket 7.2 liter 96 % -os alkohollal, amely 1 % szalicilsavat tartalmaz, a centrifugán mossuk. Az anyalúgból sósavval szalicilsavat nyerhetünk vissza. Szabadalmi igénypont: Eljárás nátriumszalicilát előállítására, azzal jellemezve, hogy szalicilsav forróvizes szuszpenziójához keverés közben szalicilsav és nátrium-bikarbonát keverékét adagoljuk és a kapott ikristálypépet célszerűen lehűlés után az anyalúgtól különválasztjuk és a kapott terméket kevés vízzel keveredő szerves oldószerrel célszerűen etanollal mossuk, é- kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 79..— F. v. a nyomda igazgatója.
