141081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómtartalmú monoazofestékanyagok előállítására
Megjelent 1952. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141081. SZÁM. 22 a. 1—3. OSZTÁLY. — C-6316. ALAPSZÁM. Eljárás krémtartalmú monazofestőanyagok előállítására. CIBA Aktiengesellschaft cég, Basel. A bejelentés napja: 1949. január 29. Svájci elsőbbsége: 1948. február 26. Azt találtuk, hogy új értékes krémtartalmú monoazofestőanyagakhoz juthatunk, ha diazotált l-amino-2-, 5-dimetoxi-4-klórbenzolt olyan cxinaftalin-mono- vagy diszulfonsavakkal egyesítünk, melyek egy hidroxilcsoporthoz szomszédos helyzetben kapcsolódnak és az így kapott monoazofestőanyagokra olyan körülmények között, amelyek mellett az azo-csoporthoz o-helyzetben lévő -O-CH3 maradék metilcsbportjának lehasadása következik be, krómleadószereket hagyunk behatni. Olyan oxinaftalin-mono- vagy diszulfonsavak példáiként, melyek a jelen eljárásban kapcsoló összetevőkként alkalmazhatók, megemlítendők az l-oxinaftalin-3- vagy -4- vagy -5- szulfonsavak vagy az l-oxinaftalin-3,6- vagy -3,8-vagy -4,8-diszulfonsavak, a 2-oxinaftalin-4-vagy -5- vagy -6- vagy -7- vagy -8-szulfonsavaik és a 2-oxinaftalin-3,6-diszulfonsav. Az l-amino-2,5-dimetoxi-4-klórbenzol diazotálása önmagában ismert szokásos módon, pl. nátriumnitrit és sósav segélyével történhetik. Az oxinaftalin-mono- vagy -diszulfonsavakkal való kapcsolás előnyösen alkalikus közegben történik. Adott esetben a kapcsolás alkalmas oldószerek, mint pl. alkohol vagy piridin jelenlétében is foganatosíthatjuk. A fenti adatok szerint előállítható monoazofestőanyagok O — CH3 I ,/\ — N = N — R„ Ó-CH3 általános képletnek felelnek meg, amely képletben az R2 egy az azocsoporthoz a hidroxilcsoporthoz szomszédos helyzetben kapcsolt oxinaftalin-mono- vagy diszulfonsav maradékát jelenti. A fenti összetételű monazofestőanyagok kívánt esetben a kapcsolási keverékből elkülöníthetők és a szennyeződésektől megszabadíthatok. Általában azonban a fémleadószerekkel való kezeléshez a kapcsolási keverék egészében és közbülső leválasztás nélkül használható. Rendszerint szükséges ehhez, hogy a kapcsolási keveréket a krómleadószerrel való reakció foganatosítása előtt az ehhez a reakcióhoz kedvező pH értékre állítsuk be. A jelen eljárásnál a krómleadószerekkel való kezelés olyan körülmények között történik, amelyeknél az azocsoporthoz o-helyzetben lévő -O-CH3 maradék metilcsoportjának lehasítása következik be. Ez pl. a festőanyagoknak krómszulfáttal vagy krómformiáttal, vizes közegben, nyomás alatt magasabb hőmérsékleten pl, 110 és 140 C° közötti hőmérsékleteken való kezelése útján érhető el. A jelen eljárás szerint előállítható krómtartalmú monoazofestőanyagok újak és azokat a monoazofestőanyagoknak a OH ! • [ /\_N = N —Ro O — CH3 általános képletnek megfelelő komplex krómvegyületei alkotják, amely képletben R2 egy az azocsoporthoz a hidroxilcsoporthoz szomszédos helyzetben kapcsolt oxinaftalin-mono- vagy diszulfonsav maradékát jelenti. Ezek a termékek mindenekelőtt állati eredetű anyagok, mint pl. selyem, bőr és különösen gyapjú festésére alkalmasak. A velük elérhető festések jó mosásálló-, kallózásálló- és fényállóképességükkel tűnnek ki. Emellett ezek az új termékek a hasonló összetételű termékekkel szemben mindenekelőtt még azzal is kitűnhetnek, hogy különösen tiszta színárnyalatú egyenletes festéseket adnak, melyek tisztaságukat mesterséges fény mellett is megtartják. Á következő példák a találmány megvilágítására valók anélkül, hogy azt bármiképen korlátoznák. A példákban a részek súlyrészeket, a
