141079. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos amidinek újszármazékainak előállítására és eljárás anyagok nemesítésére

2 141079. /. Példa: Papírmasszához hollenderben először 2 % gyantaenyvet, majd 'körülbelül 10 perc multán a szulfonált 1.4-díi-[henzimidazil-(2')J-benzoi alább részletesebben ismertetett nátriumsőjából forró vízben 1:10 arányban oldott 0,04—0,08 % -ot adunk. További 15 perc multán 3% aluminiumszulíátot adunk hozzá. Az így kezelt papírmasszát ezután a keverőkádba, majd papírgépbe vezetjük. (A százalékos adatok légszáraz rostanyagra vonatkoznak). Ily módon a papír fehérségét növeljük. A fent említett nátriumsót következőképp or; állíthatjuk elő: 16,6 rész terei tálsavat 70 rész o-femléndia- •• minnal és 0,5 rész bórsavval levegő kizárása mellett körülbelül 6 órán belül 190°-ra hevítünk. A vízlehasadás befejeződéséig 190—195° hőmérsékletet tartunk fenn, ezután kihűlni hagyjuk, a fölös o-fenilénidüamint alkoholos kivonatolással eltávolítjuk és a maradékot megszárítjuk. Az így kapott 1.5-di[benzimidazil-(2') l-benzolbó! 7,5 részt 75 rész kénsavmonohidrátban 20—30°-on oldunk, majd 70c

-ra hevítjük. Ehhez 20 rész, 24 % kénírioxidot tartalmazó füstölgő kénsavat adunk. 70°-on kavarunk, míg az anyag próbája szódalúgos vízben tisztán feloldódik, ezt követőleg kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulíonsavat leszűrjük és vízzel semlegesre mossuk. A szürlet maradékát vízzel el kavarjuk, nátriumkarbonáttal semlegesre állítjuk be és az oldatot száradásig begőzölögtetjük. Vízben oldható világos port kapunk. Híg vizes oldata nappali fényben vagy ibolyántúli fényben ibolyaszínben fluoreszkál. Az analog módon előállítható szulfonált 1.3--di-, illetőleg 1.2-di-[benzimidazil-(2')l -benzol nátriumsói hasonló tulajdonságokkal rendelkeznek. 2. Példa: Fehérített pamutfonalat 1:50 léaránynál V2 óra hosszat szobahőmérsékleten literemként a szulfonált 1.4-di|6'-meíoxi-benzimidazil-(2') 1-benzoJ alább részletesebben ismertetett nátriumsójából 0,05—0.5 g-ot tartalmazó fürdőben kezeljük. Az öblített és megszárított pamutfonal fehérebb, •mint-a kezeletlen anyag. A szulfonált 1.4»di[6'-meíoxi-benzimidazii~ (2')l-benzol nátriumsóját következőképen állíthatjuk elő: 27 rész l-rnetoxi-3.4-diaminobenzolt, 16.6 rész tereftálsavat és 1 rész bórsavat levegő kizárása mellett addig hevítünk 160—180°-ra, míg a vízlehasadás befejeződött. Ezután kihűlni hagyjuk, az esetleg még jelenlévő tereftálsavat vizes nátrium'karbonátoldattal eltávolítjuk, a maradékot híg sósavval hevítjük, szűrünk, a kondenzálási • terméket vizes ammoniaoldattal kicsapjuk, szűrünk és szárítunk. A kapott 1.4-di[6'-metoxi-benzimidazil-(2')]benzolt hidrokloridján át tovább tisztíthatjuk. 50 rész kénsavmonohidrátban szobahőmérsék- , léten 5 rész 1.4-'di-[6'-metoxi-benzii

midazil-(2')]benzolt oldunk, a hőmérsékletet 60°-ra emeljük és cseppenként 15 rész 24% kéntrioxidot tartalmazó füstölgő kénsavat adunk hozzá. Amint az anyag próbája szódalúgos vízben feloldódott, kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulíonsavat leszűrjük és vízzel semlegesre mossuk. A szűrőmaradékot vízzel elzavarjuk, náíriumkarbonáttai semlegesítjük és az oldatot száradásig begőzölögtetjük. A kapott port metanollal és állati szénnel hevítjük, szűrjük és a Sir

;űrletet száradásig begőzölögtotjük. Vízben oldható, csaknem színtelen port kapunk; híg vizes oldata ibolyaszínben fluoreszkál. lía a szulfonált T.4-di-[6'~metoxi-benzimidazii-(2')]-benzol nátriumsója helyett a szulfonált 1.4-di-[íV'-klórbcnzimidazil-(2')j-benzoltinátriuinsóját alkalmazzuk, hasonló hatást értünk el. E terméket l-klór-3,4-diaminobenzoíbóJ, tereííálsavból és bórsavból I30°-on utólagos szulfonáiással a fent leírt módon világos por alakjában állíthatjuk elő. 3. Példa: A 2. példa adatai szerint járunk el, azonban az ott említett segédanyag helyett a szulfonált 1.4-di-[benzimidazi:l-(2')]J

klórbenzol alább közelebbről ismertetett nátriumsóját alkalmazzuk,' mellyel hasonló hatást érünk el. A szulfonált 1.4-di-|benzimidazil-(2')]-2-klórbenzol fenti nátriumsó]át következőképpen állíthatjuk elő: A 2. példa adatai szerint 1.2-diaminobenzolbó! és klór-teref tálsavból 1.4-di-[benzimid!azil-(2')]-2-klór-benzolt állítunk elő. E vegyület 5 részét 50 rész 'kénsavmonohidrátban oldjuk és 60°-ra hevítjük. 24% kéntrioxidot tartalmazó 10 rész füstölgő kénsavat csepegtetünk hozzá. 60—65°-on kavarunk, míg az anyag egy próbája szódalúgos vízben tisztári oldódik, kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulíonsavat leszűrjük és vízzel mossuk. A szűrlet maradékát vízzel elkeverjük, vizes nátriumikarbonátoldattal semlegesítjük és száradásig begőzölögtetjük. Vízben oldsható port ka-punk, melynek oldata ibolyántúli fényben ibolyaszínben fluoreszkál. 4. Példa: A 2. példa adatai szerint járunk el, azonban az ott említett segédanyag helyett a szulfonált 1.5-di-[benzimidazil-(2')]-furán alább közelebbről ismertetett nátriumsóját alkalmazzuk, melylyel hasonló hatást érünk el. A szulfonált '1.5-di-[benzimidazil-(2')]-furán fentemlített nátriumsóját következőképpen állíthatjuk elő: 6.2 rész furán-2,5-di!karbon'Savat, 8,6 rész 1.2-diaminobenzolt és 0.1 rész bórsavat levegő kizárásával addig hevítjük 140—150°-ra, míg a vízlehasadás befejeződött. Ezután kihűlni hagyjuk, az esetleg még jelenlévő 1.2-diaminobenzolt és furán-2.5-dikarbonsavat hideg híg sósavval és nátriumkairbonátoldattal való kivonatolással eltávolítjuk, forró, híg sósavban oldunk és a kondenzálási terméket ammoniaoldattal kicsapjuk, leszűrjük, vízzel mossuk és meg-