141063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az anyarozs-alkaloidák gyártásánál visszamaradó anyalúg feldolgozására

2 V 141Ű63. zel, folyadékkivonatoló készülékben, kimecítően kivonatoljuk, majd a savanyu vizes oldatból, mely az anyarozsnak gyakorlatilag összes alkaloidáit tartalmazza, a vízben rosszul oldódó alkolidák főtömegét szódabikarhönát oldattal kicsapjuk. Ilymódon jóminőségű anyarozsból 50—100 g vízben rosszul oldódó alkaloidát különíthetünk el, melynek összetétele ugyancsak az anyarozs minőségétől és eredetétől függ. A vízben rosszul oldódó alkaloidák elkünönítése után visszamaradó vizes anyalúgot törzsszabadalmunkban isimertetett móászeOTel, adszorbensekkel, mint pl. bentonittal, fullerfölddel, aktív szénnel, stb. kezeljük. Az átszitált adszorbenst adagokban, pl. 100 g-os részletekben keverjük be az előzetesen sósavval kongóra savanyított (pH — 2.5—3) oldatba mindaddig, míg egy 10—15 percnyi keverés után kivett próba anyarozsalkaloida-reagenssel már alig mutatja a jellegzetes színreakciát. A gyafcorlatban mintegy 250—300 g adszorbens alkalmazása elégséges. Minden adagolás után, előnyösen 10—15 percig, erélyes keverést alkalmazunk. Több órás üllepítés után a gyakorlatilag alkaloidamentessé vált anyalúgot leszivornyázzuk, az adszorbeátot szívószűrőre visszük fel és keményre leszivatjuk. Az adszorbeátot ezután eldörzsöljük és mintegy félliterrryi acetonban szuszpemdáljuk, a szuszpenziót ammóniával kissé túHugosítjuk, szívószűrőre visszük :fel és acetonnal addig mossuk, míg a lecsepegő aceton gyakorlatilag alkaloidamentes (színreakció negatív). A sötétszínű vizes-aeetonos alkaloida oldatot most már a jelen találmány szerint dolgozzuk fel tovább. Az oldatot, a találmány 'szerint, tömény vizes . borkősav-oldattal, lakmuszra gyengén megsavanyítjuk, majd fénytől védett motion, 30-mmes vákuumban, 30-—40 C°-on, széndioxid atmoszférában mindaddig besűrítjük, mí^ az acetont gyakorlatilag le nem hajtottuk. A párlási maradék térfogata mintegy 150-200 cm3. Az aceton lepárlása közben egyre több csapadék válik ki, mely erősen szennyezett alkaloida. Az aeetonböl ilymódon gyakorlatilag mentesített vizes szuszpenzióban, a csapadék féloldása végett, 15-20 g borkősavat oldunk kevés desztillált víz hozzáadása mellett. Az összes csapadék feloldása után az oldatot kb. 30-szoros mennyiségű desztillált vízbe keverjük be, az oldatot szűrjük, és ammóniával 6—6.5 pH-ra állítjuk be, mire a vízben viszonylag rosszul oldódó alkaloidák csaknem egész tömegükben, peiybes csapadék alakjában, • kiválnak. A csapadékot szűrőre gyűjtjük és kimossuk. Kitermelés az anyarozs minőségétől és az anyalúg térfogatától! függően 4—15 g között változik, ami az első menetben elkülönített rosszul oldódó alkaloida mennyiségnek mintegy 8—15%-a. A vízben rosszul oldódó alkaloidákról leszűrt szüredéket, az előző bekezdésben említett módion, térfogatának mintegy egytizedére beszűkítjük és a betöményített oldatot ammóniával való fokozatos további meglúgosítas (pH =-8.5) A kiadásért felel a Tervgaz tJinftSti nvnmria _ 70 — után, vízzel nem keveredő szerves oldószerekkél, mint pl. éterrel, előnyösen peroxidmentes éterrel, diklóretánnal, stb. több fokozatban kimerítően kivonatoljuk, majd az oldószeres oldatot szárítjuk és szárazra pároljuk. A sárgás maradékot, mely főtömegében ergometrinből és ergometrininből áll, kevés enyhén meleg kloroformban felvesszük, melyből hűtés után az ergometrin-kloroform kettős vegyület kristályos alakban gyorsan kiválik. A kristályokat üvegszűrőre gyűjtjük és kevés hűtött kloroformmal •kimossuk. Kitermelés 2—5 g, az anyarozs minősége szerint. A kloroformos szüredéket erős keverés közben kb. 10-szeres térfogatú könnyű benzinbe öntjük, mire halványsárgás csapadék válik ki, mely kb. 80%-ában, ergometrininből áll. A csapadékot benzollal átfőzve és acetonból átkristályosítva, az ergometrinint fehér kristályok alakjában) nyerjük. A kitermelés mennyisége az anyarozs minőségétől függően 3—6 g. Az ergometrinin, pl. a 445.325 sz. brit szabadalmi leírásban közölt módon, közömbös gáztérben, gyenge savakkal való kezelés útján, ergometrinné alakítható át, miáltal ennek az értékesebb alkaloidának a hozama is megnövekszik. Egy közepes minőségű, magyarországi eredetű anyarozs 50 kg-jának feldolgozásából visszamaradó anyalúgból, a jelen találmány szerinti eljárással, 10 g vízben rosszul oldódó alkaloidát, 2 g ergometrin-kloroform kettős vegyületet és 35 g ergometrinint sikerült előállítanunk. Szabadalmi igénypontok: 1. A 125.398 sz. törzsszabadalom igénypontjainak bármelyikében meghatározott eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy az adszorbensről az alkaloidákat meglúgosított, vízzel keveredő szerves oldószerekkel leoldjuk, az oldatot a szerves oldószerek főtömegétől való megszabadításuk után megsavanyított vízzel elegyítjük, közömbösítéssel a vízben rosszul oldódó alkaloidákat leválasztjuk, a csapadékot elkülönítjük és a szüredékből, annak esetleges beszűkítése után, a vízben viszonylag jól oldódó alkaloidákat kitermeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az adszorbensről leoldott alkaloidáknak szerves oldószeres oldatát, fénytől védett módon, 40 C° alatti hőmérsékleten, légritkított, oxigénben szegény gáztérben sűrítjük be. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az alkaloidáknak szerves oldószeres oldatát, besűrítés előtt, közömbösítjük. 4. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kivifeli módja, azzal jellemezve, hogy az alkaloidák besűrített oldatát olyan savak vizes oldatával elegyítjük, melyek a vízben viszonylag rosszul oldódó alkaloidákkal vízben viszonylag jól oldódó sókat képeznek. lasáiri 'Könyvkiadó -'vezető re.