141034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálibikromát gyártására ferrokrómból
Megjelent 1952. évi február hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141034. SZÁM. 12 n. OSZTÁLY. — G-10439. ALAPSZÁM. Eljárás alkálibikromát gyártására ferr'okrómból. Gajzágó Ervin oki. középiskolai tanár, Budapest. Mohar Géza oki. középiskolai tanár, Budapest. A bejelentés napja: 1948. szeptember 25. Ismeretes egy csak egészen nagy méretekben gazdaságosan kivitelezett kromátgyártás, melynél a gondosan porított ércet (ferrokromot) szóda és mész jelenlétében 1000—1200 C°-on oxidálják kromattá. Az izzítási terméket nyomás 'alatt szóda jelenlétében kilúgozzák és így nátriumtkromátot nyernek, melyet pl. káliumklorid és kénsav jelenlétében káliumbikromáttá alakítanak. Az alább ismertetendő eljárás a Magyarország belső szükségletére elegendő, havi 15—20 tonna alkálikromátgyártás mellett is gazdaságos és nem igényel túlságosan nagy tőkebefektetést. Ez az eljárás a következő: A ferrokromot porítás nélkül saválló kádban tömény (30%-os) sósavval oldjuk: Cr2 Fe 4- 8 HCl = 2 CrCls + FeCk Ha az oldás kénsavval történik, a gyártás további folyamán oly nagy lesz a gipsz mennyisége, hogy ez az izzítás és a kilúgozást megnehezíti és a kitermelési százalékot erősen lerontja. Amikor a sav teljesen felhasználódott (erről ammóniás üvegbottal győződünk meg), a kloridlokat tartalmazó oldatot egy másik tartályba visszük, ahol vízzel ötszörösére hígítjuk, majd folytonos keverés mellett. Annyi kálciumkarbonáttejet adunk hozzá, hogy a króm krőmihidroxid alakjában: leváljék, de a vas még oldatban maradjon. 2 CrCla + 3 CaCOs + 3 H2O = 2 Cr(OH)s + + 3 CaCk + 3 CO2. A hidroxid leválása után, a pezsgés befejeztével még további ötszörös mennyiség vizet adunk hozzá és az egész szuszpenzációt egységesre keverjük. Ezután a hidlroxidos szuszpenziót elszivató gödörben vízmentesítjük. A most már csak nyirkos hidroxidokat kálciumhidroxidpéppel keverőgépben egységes anyaggá dolgozzuk. Az egyenletesen eldolgozott pépet ezután, a lángkemence szárító részébe visszük, ahonnan tökéletes kiszárítás után az anyag az izzító térbe kerül, ahol fölös levegő jelenlétében! 5— 600 C°-on kiizzítjuk. Az izzítás befejeztével az anyag zöldessárga színű. A kromattá átalakulás az alanti egyenlet szerint történik. 2 Cr(OH)s + 2 Ca(OH)2 + 30 = = 2 CaCr04 + 5 H2O. Az izzítási terméket lehűlés után finomra pontjuk és keverővel ellátott kilúgozóba visszük. A kilúgozás forró, híg kromátlével' (1—2%-os) megfelelő mennyiségű alkáliszulfát és 1.3 fajsúlyú kénsavval történik. A kilúgozást olyan méretekben alkalmas keresztül vinni, hoigy 100 kg izzítási terméket 200—250 literes edényben lúgozzuk. Az így nyerhető kilúgozott lé 8—1Ü% alkálibifcromátot tartalmaz. A kilúgozás közben a kénsavat vékony sugárban folyatjuk a kilúgozóba, mindaddig, amíg az oldat állandóan gyengén: savanyúva nem válik, (erről keményítős káliumjodidos indikátor papírral győződünk meg). A kilúgozóból kikerülő anyagot szűrjük, a leszűrt oldatot mindaddig sűrítjük, míg alkálibikromáttartalma 40% nem lesz, amikoris kristályosító kádakba visszük. Attól függően, hogy nagyszemcséjű kristályokat, vagy apró kristályt akarunk elérni, a lehűlést lassítjuk, illetve gyorsítjuk. • A • fent említett szűrés után visszamaradó iszapot vízzel jól kimossuk és az így nyert híg kromátlé, valamint a kristályosításoknál visszamaradó anyalúg szolgáltatja az izzítási termékek kilúgozásához szükséges híg kromátoldatot. A nyert kristályokat az anyalúgtól centrifugálás útján szabadítjuk meg, majd a kristályokat szárító szekrényekben kiszárítjuk. Jelen eljárás viszonylag szűk keretek között (napi 25—30 kg. bokromat gyártására (kipróbálást nyert és a krómban 75—80 %-os kitermelés volt elérhető. Ez a kitermelés, nagyobb méretek és tökéletesebb felszerelés mellett előreláthatólag 90%-ra emelhető.
