141029. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés triklóretán előállítására
Megjelent 1952. évi február hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141029. SZÁM. '•• y. •' yy:y"3||| 12 o. 1—4. OSZTÁLY. — C-6292. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés triklóretán előállítására. Chemické závody na Slovensku, národni podnik, Bratislava, mint Dr. Adamek Milan prágai lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1948. november 19. Csehszlovákiai elsőbbszége: 1947. november 19. Ismeretes, hogy egy molekula klórnak egy molekula vinilkloridhez való addiciójával triklóretán állítható elő. A találmány értelmében a reakciót folytonosan úgy foganatosítjuk, hogy állandó vinilkloridítöbblet marad fenn, miközben a gázkeveréket klór folytonos utántáplalása közben, előnyösene kontakttéren át, kőtáramban vezetjük, és a triklóretánt a köráriam tetszőleges oly helyén vezetjük át, amelyen a hőmérséklet a triklóretán forráspontja alatt van. Adott esetben a reakció külön katalizátor nélkül is foganatosíhattó, azonban előnyösebb, ha fémek, például nehézfémek (Fe, Cu, Mn, V, W, Cr stb.) vegyületeiből álló katalizátort alkalmazunk, mimellett a kontaktanyagokat alkalmas szubsztrátumon, szabadon vagy fémhálókon rendezzük el. A reakció vagy gázfázisban vagy folyadékban mehet végbe. Az utóbbi esetben a reakcióteret alkalmas oldószerrel töltjük meg. amelyre a klór nem hat (CCk, CS*, CHCU, CH2CI és mások), amikor a triklóretánnak az oldószerben való oldatát rektifikáláshoz elvezetjük, az oldószert pedig a reakciótérbe visszavezetjük. Ha oldószerként magát a triklóretánt használjuk, akkor a rektifikáció elmarad és a triklóretánt abban a mértékben vezetjük el, amelyben az keletkezik. Oldószer használata, és visszafolyható hűtő egyidejű alkalmazása a reakciómeleg gyors elvezetését teszik lehetővé. A reakció exotermikus. A kontakttér lepárlóoszlop alakjában lehet kialakítva, amelyben! fölös vinilklorid a triklóretántól elkülönül, mely utóbbi a vinilkloridtól teljesen megszabadulva az oszlop fenekénél elvezethető. Az oszlop fölött deflegmátor vaw elrendezve, nehogy a triklóretángŐzök a körfolyamatba visszajussanak. Az alábbiakban a rajz kapcsán a találmány egyik példakénti kiviteli alakját ismertetjük. Az 1. ábra egyszerű berendezést mutat, amelyben az addíció a folyékony fázisban megy végbe. A 2. ábra oly berendezés, amelyben az addiciót csak gázfázisban foganatosítjuk. A 3. ábra oly berendezés, amelyben a kontakttér lepárló oszlopban van kialakítva, melynek fenékrészei katalitosan hatásos anyagból vannak, vagy katalitos réteggel vannak bevonva, amelyen a kondenzált triklóretán lefolyik, miközben a vinilkoridgőzök a klórral felszállnak. Az oszlop fenékrészei előnyösen hatásos anyagú testekkel helyettesíthetők, például oly Raschiggyűrűkkel, amelyek likacsos égetett anyagból állanak és nehézfémek kloridljaínak oldataival vannak telítve, majd megszárítva. A fölös mennyiségű vinilklorid és a klór például 10:1 arányú keverékét -1- szivattyú körben áramoltatja, miközben a triklóretán elvezetéséből eredő térfogat csökkenést vinilklorid és klór ekvimolekuláris keverékével töltjük fel. A -2- kamrában, amely kétharmad részben folyékony triklóretánnal van megtöltve, az -5-szitákon alkalmas katalizátor van elrendezve, a keletkezett triklóretánt a -4- túlfolyaton vezetjük el. Az -5- visszafolyató hűtőben a triklóretánt kondenzáljuk és a -2- kamrába vezetjük vissza, míg a fölös, csak kevés klórt tartalmazó vinilklorid az -1- szivattyú szívóoldlalához áramlik. Ebben a berendezésben a reakcióhő az -5- hűtőben (deflegmátorban) az oldószer elpárologtatásához használjuk, miközben az oldószert maga a triklóretán alkotja, Más oldószer használatához a -4- túlfolyó mögé lepárló oszlopot iktatunk be. Ha a -2- ábra szerinti berendezésbeni gázfázisban dolgozunk, akkor a klór és a fölös menynyiségű vinilklorid keverékét az -l'- szivattyúval, amelybe az elhasznált ekvimolekuláris klórvinilkloridt-keveréket vezetjük, a -2'- kontaktkamrába szállítjuk, amelyben a triklóretán1 forrpontjánál magasabb hőmérséklet uralkodik. A gázok és gőzök keverékét az -5'- hűtőbe vezetjük, amelyből a kondenzált triklóretán a -4'vezetéken át és a gázalakú vinilklorid és a maradék el nem használt klór keveréke az -1-szivattyúhoz visszaáramlik.
