140990. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az N-izopropil-nor-adrenalin előállítására

140990. ben, 2—3 órán át kavarjuk, majd lehűtjük, le­szűrjük és 750 cms alkoholból átkristályosítjuk. Ilymódon 170 g tiszta ketoaldehidhoz jutunk, melynek olvadáspontja 98—400 C°. 2 g palládium-csontszenet, az 1. példában le­írt mennyiségű alkoholban feliszapolunk, ugyan­annyi izopropilamint veszünk, hozzáadjuk 20 g dibenziloxi-fenilglioxál 380 cm3 alkoholban való oldatát és az 1. példa szerinti munkamód segít­ségével, 4 mólnál valamivel kevesebb hidrogén felvitele után, 5,5 g N-izopropil-nor-adrenalin­-szulfátot kapunk. 3. példa. 165 g 3,4-diacetoxi-acetofenoat 850 cm3 ab­szolút alkoholban 192 g benzilkloridtíal és 385 g káliumkarbonáttal kavarás és C02 bevezetése közben 5 órán át forralunk. Az oldószert le­desztilláljuk, a maradékot 2000 cm3 vízzel ke­verjük, a kristályos dibenziloxi-acetofenont le­szűrjük és a felesleges benzilklorid eltávolítása céljából vízgőzdesztillálásnak vetjük alá. A ter­mék súlya 218 g, melyet a 2. példa szerint megtisztítunk, oxidálunk és reduktív© konden­zálunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az N-izopropil-nor-adrenalin. elő­állítására, azzal jellemezve, hogy 3,4-díoxi­-acetofenont, a hidroxilcsoportok átmeneti meg­védése mellett, szeléndioxd segítségével a meg­felelő ketoakfehiddé oxidálunk és ezt —^ adott esetben ennek hidrátját — izopropilamin jelen­létében hidrogén hatásának tesszük ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato­sítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindu­lási anyag hidroxilcsoportjait acilezzük, előnyö­sen acetilezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyag hidroxilcsoportjait benzilez­zük, vagy az acilezett vegyületben az acilgyö­köt benzilgyökkel cseréljük ki. 4. Az 1.—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidlrogénezést az izopropilamin állandó feleslegének jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az 1.—4. igénypont bármelyike szerinti él­járás foganatosítási módja, jellemezve akként végrehajtott katalizises hidrogénezéssel, hogy a ketoaldehidet, illetve annak hidrátját az izo­propilamin és a katalizátor keverékéhez, hidro­gén jelenlétében, cseppenként adjuk hozzá. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 4516. — Fv. a nyomda igazgatója.

Next

/
Thumbnails
Contents