140970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
140970. 3 10. példa. N1 -p-Jklórfenil-N 5 -etilbiguanid, olvadáspontja 113—114 C°, l-p-klórfenil-5-etil-ditiobiuretből, melyet l-p4dórfenil-4,5-dietil-4-izoditiobiuretből a fent leírt tiohidrolizis segítségével állítunk elő és melynek olvadáspontja 158—160 C°. //, ábra. N1 -p-klórfenil-N 5 -n-propilbiguanid, olvadáspontja 59—60 C°, l-p-klórfenil-5-n-propil-diitiobiuretből, melyet l-p-klórfenil-4-etil-5-n-propil-4-izotiobiuretből tiohidrolizis útján állítunk elő és melynek olvadáspontja 140—141 C°. 12. példa. N^p-klórfenil-^-n-butilbiiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 208 C°, l-p-klórfenil-5-n-butilditiobiuretből, melyet l-p-klórfenil-4-etil-5-n-butil-4-izotiobiuretből tiohidrolizissel állítunk elő és melynek olvadáspontja 132—133 C°. 13. példa. N1 -m-klórfenil-N 5 -izopropHbiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 232 C°, l-m*lórfenil-5-izopropil-ditiobiuretből, melyet l-m-klórfenil-4-eíil-5-!Ízopropil-4-izoditiobiuretből állítunk elő és melynek olvadáspontja 128—129 C°. 14. példa. W-p-jódfenil-NMzopropilbiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 239 C°, l-p-jódfeml-5-izopropilditiobiuretből, melynek olvadáspontja 136—138 C° és melyet l-p-jódfenil-4-etií-5-izopropil-4--izoditíobiuretből tiohidroMzisselí állítunk elő nátriumhidroszulfid oyan alkoholos oldatával, amely kénhidrogénnel telítve van. 15. példa. N^p-brómfenil-N^izopropilbiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 246 C°, l-p-brómfenil-5-izopropil-ditiobiu'retből, melyet l-p-brómfenil-4--etiI-5-izopropil-4-izoditiobiuretből- tiohidrolizissel állítunk elő és melynek olvadáspontja 150— 152 C°. 16. példa. Ní-S^-diklórfenil-NS-izopropilbiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 244—245 C°, 1—3', 4'-diklórfeniil-5-izopropil-ditiobiU'retből, melynek olvadáspontja 158 C° ésmelyet 1—3', 4'-diklórfenil-4-etil-5-izopropil,-5-izoditiobiuretből tiohidrolizis útján állítunk elő. 17. példa. 2,55 rész lp-klói rfenil-2-etil-5-izopropil-2-izoditiobiuretet, 7,1 rész higanyoxidot és 50 rész alkoholos ammóniát, amely közönséges hőmérsékleten ammóniával telítve van, 20 órán át 30—35 C°-on kavarunk. A reakcióelegyet ezután megszűrjük és a szüredéket csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A maradékot meleg 2n sósavval kivonatoljuk és a kivonatot megszűrjük. A szüredéket ammóniával Brillantsárgára gyengéin meglűgosítjuk és kevés konyhasót adunk hozzá. A kicsapódó terméket leszűrjük és vízből kikristályosítjuk, amikor is az N1 -pJklóirfenil-N 5 -izopropilbiguanid-hidrokloridhoz jutunk, melynek olvadáspontjai 243—244 C°. • . A kiindulási anyagként használt l-p-klórfenjl-2-etil-5-izopropil-2-izoditiobiuretet úgy állítjuk elő, hogy 8,61 rész l-p-klórfenil-5-izopropil-ditiobiuretet, 5,15 rész etiljodidot, 150 rész etilalkoholt és 3 rész 0,880 fajsúlyú ammóniát összekeverünk és az elegyet három napon át állani hagyjuk. A kapott oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk és a maradékot könnyű petróleumból (forráspont 60—80 C°) kristályosodik, amikor is l-p-klórfenil-2-etil-5-izopropil-2-izoditiobiuretet kapunk, melynek olvadáspontja 82—84 C°. . Szabadalmi igénypontok: \: Eljárás a H X, <_, -NH — C — NH — C — NHR " Z H NH NH képletű biguanid-származókok előállítására, ahol X, Y és Z közül az egyik klórt, brómot vagy jódot és a többiek hidrogént, klórt, brómot, jódot vagy 1—4-szénatomú alacsonyabb alkilgyököt jelentenek és R olyan alacsonyabb alkilgyök, amely egynél több, de nyolcnál kevesebb szénatomot tartalmaz, azzal jellemezve. hogy a H Xx / \_ : i / í Z \ H NH — C — NH — C — NHR képletű vegyületet, amelyben X, Y, Z és R jelentése a fentivel azonos, vagy e vegyület S-monoalkil-származékait, előnyösen kéntelenítőszer jelenlétében, ammóniával hozzuk reakcióba. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kéntele' nítöszer valamely nehézfém, pl. ólom, réz. ezüst vagy higany oxidja vagy sója. A kiadásért fele! a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 4516. Fv. a -nyomda-igazgatója.
