140961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, biológiai hatásos bázikus éterek előállítására
140961. vákuumban desztilláljuk. Forrpont 160—172 C°/0.8 mm. Kitermelés 5.7 g. Újbóli desztillálás és xx pikrinsavval a szokott módon való közömbösítés uátn, dipikrátot! kapunk, melynek korr. forrpontja, aceton-etanolből való átkristályosítás után, 135—137 C°. A kapott anyag analizis-adatai pontosan a C19H26ON2.2 CSHSOTNS bruttoképletű dipikrátnak felelnek meg. A kapott bázis tehát l-(beta-dietilamino-etoxil)-lfenil-l(3-piridil)-etán, melynek szerkezeti képlete CHs C 1 .,/C2 H 5 ,—C.O.CH2.CH2.N/ y\ ._. XC 8 H 5 \/~\ >N E bázisból, különböző szervetlen vagy szerves savakkal vató közömbösítés, útján, más sók is előállíthatók, melyek közül egynéhány vízben oldható (pl. a hidroklorid, a; szukcinát). 2. Az első példával analóg módon járunk el, die 5,0 g 3-piridil-fenil-metilkarbinolból, 1,0 g náriumamidból és 2,7 g beta-dimetilammo-etilkloridból indulunk ki. A nyerstermék dipikrát, melynek korr. olvadáspontja, aceton-dioxánetanol-keverékből való átkristályosítás után, 172,5—174 C°. Az analízis útján nyert adatok pontosan a C17H22ON2.2 CeHsOvNs bruttó-képletnek felel meg. A kapott bázis tehát l-(betadímetilaminoetoxi)-l-fenil-l-(3-piridil)-etán, melynek szerkezeti képlete \_/ -CHs 1 • / CHs C. 0 . CH2 . CH». N < 1 CHs Ez a bázis is, a szokásos módszerekkel, szervetlen és szerves savakkal, sókat szolgáltat. 3. Az előbbi példákkal analóg módon járunk el, de 5.0 g 3-piridii-fenil-metil-karbinolból, 1.0 g nátriumamidból és 3.7 g beta-piperidíoetilkloridból indulunk ki. A nyerstermék dipikrát, melynek korr. olvadáspontja, dioxán-acetonetanol-elegyből való kikristályosítás után, 152— 154 C°. Az analitikai adatok pontosan a C20H26ON2. 2 CeHsOrNs bruttó-képletnek'felelnek meg. A kapott bázis tehát l-(beta-piperidinetoxi)-l-fenil-l-(-3-piridil-etán), melynek szerkezeti képlete CHs V-V I /CH2.CH2. , (~\ -C. O. .CH2. CH2. N <f >CH2 . x-/ U XCH 2 .CH 2 / ON pontú dipikrátot), valamint l-(beta*dimetilaminoetoxi) 1-fenil-l) 3-piridil)-propánt (148—150 C° olvadáspontú dipikrátot) is előállítottunk. 4. 8,7 g 2-furil-fenil-karbinolt 50 cm3 abszolút benzolban feloldunk és 2, 3 g nátriumamiddal való reakció útján, alkoholátot állítunk elő. Azután 5,3 g beta-dimetilaminoetilkloridot csepegtetünk be és a reakcióelegyet, 10 óráig, visszafolyó hűtőben főzzük. Kihűlés után 50 cm3 vizet adunk hozzá, majd kirázás és elkülönítés következik. A benzolos réteget nátriumszulfáttal kiszárítjuk, a benzolt ledesztilláljuk és a maradékot vákuumban desztilláljuk. Termékként a 116 C°/0,3 mm forrpontú frakciót fogjuk fel. E termék sárgás olaj, mely szervetlen és szerves savakkal olajszerű, bomlékony sókat (hidlroklorid-pikrátot) szolgáltat. Alkil-halogenidekkel és szervetlen savak észtereivel azonban kristályos addíciós termékeket ad. Így pl. etanolból jódmetilát kristályosodik ki, melynek olvadáspontja 155,5—157,5 C°. A bázis és a jódmetilát analízis-adatai a C15H19O2N bruttó-képlettel pontosan megegyeznek. A kapott bázis tehát beta-dimetilaminoetoxi-(2-furil)-fenil-metán, melynek szerkezeti képlete CH. O . CH2 . CH 2 . N(CHs).. V Teljesen analóg módbn l-(beta-morfolin-etoxi)-l-fenil-l-(3-piridil)-etánt (137—174 C° olvadás-Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új, biológiailag hatásos bázikus éterek előállítására, melyre jellemző, hogy Z I -CA I Y típusú vegyületeket B . CH2. CH2. NR2 típusú vegyületekkel kondenzálunk, ahol Z hidrogént vagy alkilcsoportot és R aíkilcsoportot jelent, illetve az egész NR2-csoport valamely szekundér, heterociklusos amin gyöke, ahol Y heterociklusos gyököt és A halogént jelent, ha B az -OM alkoholát csoport, vagy fordítva, mimellett M egy vegyértékű fém, előnyösen alkálifém. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kondenzálást eleinte szoba-, később.magasabb hőmérsékleten, közömbös oldószerekben foganatosítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kondenzációs termékeket, nagyfokú vákuumban való desztillálással, elkülönítjük és kristályos sókká alakítjuk át. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetői«. Újpesti nyomda. — 4516!. — Fv. a nyomda igazgatója.
