140948. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
4 140948. módion az •N1 -p-íklórfenil-N s -izopropdlbiguanidhidrokloridhoz jutunk, melynek olvadáspontja 243—244 C°. 2. példa. 15 rész metil-izopropu-aminnak 44 rész éterben való oldatát 15 perc alatt, közönséges hőmérsékleten, etil-magnézium-jodid éteres oldatához adunk, melyet 31,2 rész etil-jodidból, 4,8 rész magnéziumból és 66 rész éterből készítettünk. Az elegyet kavarjuk és visszafolyatás mellett 30 percen át hevítjük. Ezután 15 perc leforgása alatt 19,5 rész p-iklórfenil-dicián-diiamidoí, majd ezt követőleg 14 rész étert adunk hozzá ésí az elegyet visszafolyatás mellett 16 órám át hevítjük. Ezután 1 órára kb. 5 C°-ra hűtjük le 25 részi ammónium-kloridnak 100 rész vízben vtaló oldatával. A csapadékot leszűrjük, vizes ammóniumklorid oldattal, majd vízzel kimossuk. Ezután 100 rész 7%-os vizes sósavval kavarjuk és az oldatot 5 percen át 50—60 C°-ra hevítjük. Ezután leszűrjük, a szüredéket lehűtjük és vizes ammónia hozzáadásával Brillantsárgára gyengén meglúgosítjuk. A csapadélkot, amely lényegében N1 -p^klórfenil-N 5 -metii-N 5 -izopropil-biguanid-hidirokloridból áll, leszűrjük és vízből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 247— 248 C°. 3. példa. 10,9 rész 3,4-diklóranilint 72 rész éterben feloldunk és az oldathoz fokozatosan etil-magnJéziium-bromiid éteres oldatát adjuk hozzá, melyet 7,75 rész etilbromidból 2,1 rész magnéziumból és 23 rész éterből készítettünk. Az elegyet ezután visszafolyatás mellett 15 percen át hevítjük, majd 8,5 rész izopropil-dicián-diamid'Ot adunk hozzá, az elegyet kavarjuk és visszafolyatás mellett 18 órán át torraljuk. Ezután közönséges hőmérsékletre lehűtjük és 47 rész vizes sósavat (sűrűség 1,18), 100 rész jeget, végül 150 rész vizet adunk hozzá. A vizes réteget elkülönítjük és vizes ammónia hozzáadásával semlegesítjük. Ezután 15 percen át forral* juk és megszűrjük. A szűrőn visszamaradt anyagot benzollal 50—60 C°-on kavarjuk, leszűrjük, benzollal kimossuk és 50—60 C°-on megszárítjuk. Az anyag N^^-diklórfenii-NMzopropilbiguantiidi-hidrokloridból áll, amelyet vízből átkristályosítunk. Olvadáspontja 245—246 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás X H X < \ — NR H C-NH —C —RNR" y ii NA NB képletű biguanid-származékoik előállítására, — mely képletben R hidrogént vagy 1—3 szénatomú alkilgyököt, R' hidrogént vagy olyan alacsonyabb alkilgyököt és R" olyan alacsonyabb alkilgyököt jelent, hogy R' és R" együttesen egynél több, de 8-nál kevesebb szénatomot tartalmaznak, A és B hidrogént vagy 1—3 szénatomú alkilgyököt jelent, mindkettő azonban nem lehet aíkilgyöjc egy és ugyanazon vegyületben, X halogént, Y hidrogént, halogént vagy 1—3 szénatomú alkilgyököt, vagy 1—3 szénatomú alkoxigyököt, végül Z hidrogént vagy halogént jelent — azzal jellemezve, hogy először a Z H X I / X~~l \ — NRMgX Y* < H képletű, vagy a z R'R"NMgX képletű helyettesített amino-magnézium-halogenidet a RR"N —C —NHCN NB képletű, vagy a Z H X . I / £ \__NR —C — NH CN r —\ « r \ MA H WA képletű helyettesített dicián-diamiddel hozzuk reakcióba, mimellett a képletekben A, B, X, Y, Z, R, R' és R" a fenti jelentéssel bír, majd a reakcióterméket savval kezeljük. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó vezetője. Újpesti nyomda. — 4516. — Fv. a nyomda igazgatója.
