140749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanidszármazékok előállítására
140749 • 5 N -4-klór-S-Jódfenil-N -n-propilbiguanidhidroklorid, olvadáspontja 198—199 C° : N U-klór-S-jódfenil- N5- eülbiguaríid-hidroklorid, olvadáspontja 197-198 C°: N^-klór-3-jódfena-N5 -meta-N 5 4zopropilbJguanld-hidroklorid, olvadáspontja 2S9-240 C° : üí'-l-klór-S-jódfenJl- N 5-mettl-N 5 -n-proplL-blguanid-hidroklorid, olvadáspontja 205-206 C° : N1 -3,4-diJódfenil-N 5 4zopropil- biguanidhidroklorid, olvadáspontja 237 C° : N1 -3,4-dijódfenil- N5 -metil-N 5 4zopropilbiguanid-hidroklorid, olvadáspontja 235 C° : N -3,4-diJódfenilJM -n-propilbiguanid-íiidroklorid. olvadáspontja 226--227 C° : N1 -3,4-dijódfenil-N -ettlbiguanid- hidroklorid, olvadáspontja 212-213 C°; * • . N^^-dijódfenttJJ^ietil^-n-propilbiguanidhidrokloríd, olvadáspontja 221 C° : A találmány szerinti eljárást akként foganatosítjuk, hogy először a folyékony közegben megfelelően szuszpendált vagy oldott reakció-alkatrészeket összekeverjük, A reakció közönséges hőmérsékleten folyhat le, de melegítést is alkalmazhatunk, A reakcióhoz alkalmas folyékony közeg pL anizol vagy dletiléter. A helyettesített guariidino-magnéziumhaiogenidet célszerűen közvetlenül a eiánamiddal való reakció előtt készitjük. E célból az éteres folyékony közeg, amelyet a helyettesitett guanldino- magnézium-halogenid közvetlenül megelőző készítéséhez használtunk, gyakran felhasználható folyékony közegként a találmány szerinti eljárás oan. A helyettesitett guanidino-magnéziumhalogenid és a ciánamid kezdeti reakcióterméke magnézium tartalmú komplex vegyület. A találmány szerinti eljárás végső termékét adó biguanid-származék kinyerése végett az emiitett vegyületet sav-^ val kezeljük, E célra alkalmas savak az ásványi savak pl. a jsósav vagy ezeknek gyenge lúgokkal adott sói, pl, az ammóniumklorid. A megadott képletU biguanidok a malária kezelésében igen hasznosaknak bizonyultak. A találmányt az alábbi példák szemléltetik anélkül, hogy azt ezekre korlátozzák. A részek sulyrészt jelentenek. 1. p éld a: 17 rész p-klórfenil-guanidin 36 rész éterben való kavart szuszpenziójához 30 perc alatt etilmagnézium-Jodid oldatot adunk, melyét 16,4 rápz etiljódidbői, 3,2 rész magnéziumból és 34 rész éterből készttettünk. Äz elegyet ezután visszafolyatás mellett egy órán át hevítjük és ezután 6,2 rész ciklohexilciánámid éteres oldatát, majd 100' rész antzolt adunk hozzá. Az elegyet ezután mindaddig desztilláljuk, ámig a belső folyadék hőmérséklete 100 C -ot nem ér él, majd" az elegyet visszafolyatás mellett, 95-lÖ0C°"on> 16 órán át kavarjuk. Ezután lehűtjük és 1 órán át jégfürdőben 47 rész vizes sósav (sűrűség 1,17) és 100 rész viz elegyével kavarjuk. Ezután szűrjük és a szilárd maradékot vizzel kimossuk. A szüredék vizes rétegét elkülönítjük, vizes ammóniával senilegésitjük és a csapadékot leszUrJÜk. Ezt a csapadékot egyesitjük az előző desztülálás maradékával és az egyesített szilárd anyagot 200 rész viz-metanol oldatban feloldjuk, végül az oldathoz feleslegben vizes nátriumhidroxidoldatot adunk. Az elegyet ezután lehűtjük és megszűrjük. A szilárd maradékot vizzel kimossuk és 60-65 C°-on megszárítjuk, majd etanolból kikristályositjuk, amikor is az N-p-klórfenil-ÁI^ciklohexil-^íguanídhoz jutunk, melynek olvadáspontja 179-18o C°.
