140511. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített diaminok előállítására

140511» < 3 etÜ-^-íurfuríl-ÍI-je-aniinoptridln lesz, amely 1.8 mm nyomás alatt 170-175 C -on forr. vD) Dbmetilamin kondenzációja a következő általá­nos képletU JT -aminopiridinnei: 7. p él da Ha a 4. példában a benzilkloridot metü--2-klórmetfl.-4-tiazoD.al helyettesítjük, a dimetüami­noetil-ít- (metil-S, tiazolilmetil-4)-N-Ä-anrano -piridinhez jutunk, amely 2 mm nyomás alatt 185-190 C°-on forr. C.) A bevezetésben emiitett anyagokhoz jut­hatunk még oly módon, hogy uC- halogénpiri­dint az (Hg - Ra Í^O^-MMGR'R") ^- Ni CHJ g -N. \ (C R' R") X általános képletU szekundér-terciér diaminnal i kondenzáljuk, mely képletben az R , R' R" betűk megtartják a íentebb megadott jelenté­süket. '' 8. p élda « 17.8 g diiTietilaminoetil-ÍJ-benzilamid és 15»8 rgtK -bromopiridin elegyét 170 C°-on 1 és A/2. óra hosszat 0.5 g rézpor jelenlétében 170 C°­on hevitjük. Az elegyet 10ü&-os szódaoldattal ke­zeljük és benzollal kivonjuk. A benzolos olda­tot viszont 10^-os sósavval extraháljuk. A klór­hidrátok vizes oldatából a bázisokat káliumkar­bonátíal szabadítjuk fel és benzollal kivonjuk. Az elegyből frakcionált desztfllációval, jó terme­léssel a 4. példában ismertetett dimetBaminoetQ.­N-benzil-íírOC-íaTdnoptridint kapjuk meg. A dimetlarnino-JJ^nzüamlnt a következőkép­pen áUithatjuk élő ':< 214 g, 140 C°-ra felhevített benzilaminhöz lassanként, keverés közben 72 g dimetilamino­klóretán klórhidrátját adagoljuk. Az adagolás végeztével még 5 percig hevitjük, majd 100 C°-on desztillált vizet, utána pedig nátriumkar­bonátot adunk hozzá. Az elegyet benzollal ki­vonjuk és ledesztUláljuk. 1 érmékként dimetíl­aniino-^türí^benzttamint kapunk, amely 18 mm nyomás alatt 128-132 C°-on forr. Bizonyos különjeges esetekben, melyekben a kiindulási anyagok valamely okbóla szokáso­sabb eljárásokkal.nehezen előállíthatók, más előállitási eljárásokhoz is folyamodhatunk. Meg- . emlitjuk ezeket; minthogy a találmány kere­tébe tartoznak. A következőkről van szó: melyben a jelzések megtartják a bevezetés­ben megadott jelentésüket. Ha X hidroxilcso­purt, úgy előnyösen klórcink jelenlétében dol­gozunk, ha X halogén, úgy ajánlatos valamely szekundér amin vagy tercier bázis feleslegé­nek jelenlétében dolgozni, amilyen pl, a piri­din. E)x •Hanűnopiridih primér-íereiér diamin­szannazé'kának,' melynek általános képlete p következő s / CH2 -R 1 -N­\c R* R") n-1 ^ a fentehiitett általános képlet szerinti tercier diaminná való átalakitása, az alkilezés klasz­szikus módszereivel, m. p. metánhalogének, szulfurált vagy szulfonált metilészterek hatá­sára, vágy formollal redukáló,szerek jelenlé­tébon va^y diazometánnal. A kiindulási primér-terciér úiaminok köny­nyen hozzáférhetők pl. a következő képletU monoszubsztituált oc -aminopirldinnek A i v -NH CH2 --R \ ) •N az X (C R'-R") n-1 CN általános képletU nitrillel való kondenzációja utján, majd az alanti általános képletU vegyülettés .való' reduk­^«dójával.

Next

/
Thumbnails
Contents