140488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a lizergsav, izolizergsav és származékaik halogénszármazékainak előállítására
140488 3. 2. példa Bróm-ergokrisztin elöállitása 200 mg ergokrisztin 25 cm^ 65 C°-os dioxánban oldunk és 10 cm 3 65 C°-os dioxánban oldott 70 mg bróm-succinimidet adunk hozzá. Az elegy azonnal vöröses-barnára színeződik. Az elegyet még 5 percig 65 C°-on állatjuk, majd a nyersterméket az 1. példában megadott módon elkülönitjUk. A maradékot 20 g aluminiumoxidból álló oszlop segítségével kromatografikusan szétválasztjuk. A kromatogramm előhívásánál homogén öv képződik, mely gyengén fluoreszkál és igái mozgékony. A szüredékben 132 mg színtelen olaj van. Szárazra párologtatás után a maradékot benzolban kristályosítjuk. Ke•vésbbé jellegzetes lemezkékböl álló, gömbszerű halmazokat kapunk. A kristályok 2 molekula kristályosító benzolt tartalmaznak. Olv. p. 176-183 C°. Az erős vákuumbari szárított termék fajlagos optikai forgató-" képessége ^ '5* -189° (kloroformban) Keller-f eakció: eleinte tiszta kék szín, rnely óU másodperc alatt barnára változik. A bróm-ergokrisztin ibolyántúli sugarakban nem fluoreszkál. Elemző analízis: C H 0 H Br: 35 38 5 5 Számítással C 61,02 H 5,56 N 10,18 % Találtunk 61,12 5,49 9,80 % 60,90 5,83 10,17 i 3. példa: üróm-ergokornin előállítása 200 mg ergokornint 15 cm3 65 C°-os dioxánban feloldunk és lö crr»3 meleg dioxánban oldott 65 mg bróm-sueeinimidet adunk hozzád A vörös szinü elegyet még 5 percig 70 C°-on tartjuk. A nyersterméket ugyanúgy különítjük el, mint az 1. példában, majd 20 g aluminiumoxiddal kromatografikusan szétválasztjuk. Igen mozgékony, homogén öv képződését figyelhetjük meg, mely ibolyántúli sugarakban kevéssé fluoreszkál. Elpároiogtatás után a szüredék 113 mg színtelen olajat ad, mely kloroformban felvéve, 92 mg mennyiségben mindkét végükön hegyes hasábokat, vagy igen hosszú, hat szögletes lemezeket eredményez. Ezek 2 molekula kristályosító oldatot tartalmaznak. Olv. p. 187-189 C°. Az erős vákuumban szárított termék fajlagos forgatóképessége ^ 2 § * -215° (kloroformban), kdier-reakció : eleinte tiszta kék, majd 10 másodperc múlva kékes-ibolya 15 » » ibolya 45 » » ibolyás-barna 2.5 perc * barna (végső szin)^ A bróm-ergokornm metanololdatban ibolyántúli sugarak hatására nem fluoreszkál. Elemző analízis C31 H 38°5 N 5 8r Számi,ással c 5 V° H 5,98 N 10,94 f Találtunk 57,88 6,18 11,01 % 58,18 5,77 11,20 % 4. p él da: B r óm-ergokorninin elöállitása 200 mg ergokominint 20 cm3 65 CO-os dioxánban oldunk és 10 cm3 meleg dioxánban oldott 74 mg bróm-succinimidet adunk hozzá. Az elegyet még 5 percig 70 CO-on tartjuk, majd a nyersterméket az 1. példa szerint elkülönítjük és 20 g aluminiumoxiddal kromatografikusan szétválasztjuk. Ha most a kromatogrammot abszolút kloroformmal előhívjuk,, homogén öv képződik, mely ibolyántúli sugarakban gyengén fluoreszkál és gyorsan a szüredékbe megy. Ennek elpárologtatása után 145 mg színtelen olajhoz jutunk,
