140402. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa, béta-telítetlen monokarbonsavamidok előállítására

i r » t. 140402 -I-metil-benzilamidot vákuumban desztilláljuk. Ez sárgás olaj,mely 12 mm nyomásnál 1/0-172 C°-oa forr, 4* -T><jia* ;• Szokásos mődon előállított 17,7 réss etilidén-malonsav­s -moaoetilaszter-kloridot 27 rész I-metll-benzilamin éteroldatához | lassan adagolunk,, A reakció* teljessége céljából a terméket még agy | ideig rlsszafolyatén /orraljuk. Esatán az éteroldatot higitott s<5-e sárral és rizzel mossuk. Az éteroldat desztillálásából kapott ma­= radókot szé&aoldatos hevitéssel elszappanositjuk. Az oldatot ezu­tán óratosan saranyura állítjuk be, majd éterrel kirónunk. Az éte­res oldat elgőzölögtetéséből adődó maradékot a széndioxid-képző­dés befejeztéig 200 0°-an tartjuk. A kapott krotonsar-H-metil-ben~ zilamid 12 mm nyomásnál 173-175 C°-on forr. ^0 térf.rész absz. toluolban oldott 20,3 rész dimetil­-akrilsaY«*benzilamidot 4 rész nátriumamiddal /melyet touolban fi­nomam porítottunk/, összehozunk, az egészét kavarás közben herit— juk, mig több ammónia már nem illan el- A dimetil-akrilsar-ben­zilamid nátriumaája ekkor kocsonyásan királik. 50-60 öo-©n 13 rész dimetil-szulfátot folyatunk hozzá és 10 éra hosszat risszafolyat ás közben forralánk. Ezután rizzel higitjuk, a rétegeket rálasztotöl­cseren elkülönítjük és a toluololdatot egymásután higitott lúggal, sárral és rizzel mossuk. A toluol desztlllálása után a dimetil-ak­rilsar-K-metil-benzilamidot mint sárga olajat kapjuk; forráspont 12 mm nyomáson 170-172 0°. As ismertetett eljárások alapján még például a követke­ző regyületeket lehet előállítani, melyekre azonban a találmány nem korlátozódik: krotonsaY-l-etil-benzilamid, F 166-167 C° pll krotonsar-I-izopropil-benzilamid krotonsar-Vetil-p-metil-benzilamid krotonsar-I-metil^3,4-dimetil-benzilamid, í_ 139-141 0° PA l krotonsar-I-«metil-3,4-dikló"rbenzilamid ' krotonsar-»-etil-4-metoxibenzilamid krotonsar-JT-me til-alf a-metll-benzilamid kretonsar-H-etil-alfa-etil-benzilamid ^crotonaar-B-metil-alfa-propil-behzilamid lcrot©nsar-B-metil-alfa-etil-p-metil-benzilamid krotonsar-H-metil-alfa-metil-3,4-dimetil-benzilamid krotonsar-H-propil-2,4-dimetil-benzilamid dimetilakrilsar -I-etil-ben«ilamid,Pp 121-124 C° dime^ilakrilsar-I-amil-benzilamid 0fl áima>til«krilsar-IÍ-metil-3,4-dimetil-benzilamid,Fp 136-138 C< dimetilakrilsar-H-propil-4-klórbenzllamid 'X

Next

/
Thumbnails
Contents