140373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxihidrofenantrénkarbonsavak, illetve ezek származékai előállítására

„ q eltávolíthatjuk. Szükség ecetén még, a -metexi- és /vagy karbomet«xi-os©port' elszappanositása végett, az anyagot iiidr©lizáló szerekkel kezeljük. 4» példa . 4 rész 5-/6'-sie toxi-naf ti l-l*/~3-karbet oxipentánon-2-t, melynek képlete i: CO-CH, 7 •és melyet például 1-/3 -jódctil/-6-netoxinaftalinnak acetw-. ecetsav et'iléssterrel valő c ser eb omlásával'állítunk elő,' 100 rész 80$-©s kénsavval 0 -en 1.6 óra hosszat rázunk, miközben narancsvörös oldat, keletkezik* 3zt jégre öntjük és a kicsapódott, szilárd reakcióterméket a.szokásos módon szétválasztjuk savanyú és semleges részletekre. Á 3 részt kitevr savanyú frakció a . > . képletű 7-metoxi-l-metil-2-kaiboxi-3,4-dihidr©fenantrén,amely minden szerves oldószerben rosszul oldódit és acetonbdl átkrist'ályositva, bomlás közben 238-240 C -©n olvad. Ennek a. telítetlen, 238-240 C ölvadáspontú savnak 1 részét 0,3 rész nátriumhidrox:iddal, 150 rész vízzel és 1 rész nikkelkatalizátorral 50 C -@n hidrogénezzük, mikor is a számított hidrogénmennyiséget 5 óra alatt felvesz Ezután az elegyet a katalizátorral' leszívatjuk és a hidre- . génezett savat ásványi savval kicsapjuk. _Aceten-metan©l-elegyből való egyszeri "átkristályositás út'án 0,8 rész, 192-197 C oívadáspontá 7-metoxi-l-metil-2-karboxi-l,2,3,4-tetrahidrofenantrént kapunk, melynek képlete 0OOH Ha ezt metanolból újból átkristálycsitjuk, az olvadáspont 203-204 C-ra emelkedik. Snnek a vegyületnek 1 részét, a metexicsopert lehasijtására, 4 rész piridinhi'drokloriddal 170 C-ra hevitjük. Azután vizbe öntjük és •írá hosszat. reakcióterméket