140372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szteroidvegyületek lebonsáára

- 4 -vételével is..- legfeljebb a 12^-ot éri el, rendszerint azonban lényegee-en kevesebb» * J<5 termeléseket érhetünk el más fényf órással,' pl. ívfénylámpával vagy higanygőzlámpával vagy olymódon is, hogy brőffiszukcinimid helyett brőaftálimidet alkalmazunk. 2. példa. Mint az 1. példánál. 10 rész !<~3-&cetoxi-5-kÍőr-24,24~difemil-eholénből előállitott nyers z

^»

20

»

25 -3-oxi-24,24-*difenilcholatrént meleg hexánban feloldunk, az • oldatot lehűtjük, mikében lassanként kiválik a kristályos trién. Hexánból 136-140 C° olvadáspontéi kristályok, finom szaszhől pedig 162-166 0° olvadáspontú t$k keletkeznek. A triént további mennyisége'pl. a hexánban oldott anyalágok kromat©gr»falasával aluminiumoxidon keresztül elkülöníthető. Egészében kb. 5,/ rész tiszta kristályt kapunk /«az elméletinek 66, 4£-a:/. Jk trién 2 részét 20 rész ciklohexanonnal toluolban az 1* példa szerint oxidáljuk. 4 keletkezett ketovegyületet et&nolból átkristályositjuk, mimellett nagy térfogatú alakban válik ki. Az anyagot 6C-8C C°-on vákuumban megszárít* •juk. TA tiszta ^4,20,23 -3-ketc-24,24-difenil-oholatrién 1C6-110 C°-on olvad. A tiszta keton-termelés kb. 1,8 rész. 3. példa, 10 rész y^

-5-aeetoxi~5-klór, 24,24-dífenilcholént, úgy mint az 1. példában, /S?' * ^ -3~&cetoxÍ-24>24-difenilcholatriénné alakítunk át* A nyersterméket hexánban szuszpeftááljuk* leszívatjuk és ezután izopropanolból átkristályositjuk. *• tiszta vegyület 175 Ó°-on olvad. A keletkezett acetát 1 részét az 1. példa szerinti módon kloroformban 0.8 rész krómtrioxiddal oxidáljuk, A keletkezett nyers olajat etanolban 30 percig 0,2 rész káliumhixdoxiddal, visszafolyasra állitott hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Azután az alkoholt vákuumban lehajtjuk, a maradékot éterben felvesszük, vízzel mossuk, szárítjuk és bepárologtatjuk, A maradék a nyers /\5 -pregnen-3-ol ~20-©nt tartalmazza, amely ismert módszerekkel, mint pl, krómat©gráfiával vagy hígított alkoholból vagy Izoperpiléterből való átkristályosítással tiszta alakban /:elv. p. 192 C:/ 0,3 rész termeléssel kinyerhető. A ;pregaenolon a saokáeos módon progeszterenná átalakítható, 4. példa»

^ 100 rész Z\23

-*<

3 , 12/3 «diaeetoxi-24 * 24-dlf®nilcholént és 30 rész brőmszukeinimidet 1000 rész széntetrakloriddal leintünk ée a széntetrakloridot erős megvilágítás mellett lassan ledesztilláljuk. Rövid ideig tartő főzés után a párlat kongóra savanyu reakciót ad, mire az oldatot lehűtjük és a szukcinimidet leszivatjuk. A szűrlethez ÍOG rész