140279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidin előállítására

2 1402?9 1. példa 11 s. r. 2—amino—4—klórpirimidint 40 s. r. víz és 7 s. r. nátriumbikarbonát oldatával sima péppé keverünk. Ezt fokozatosan adagoljuk, erős kavarás közben, 11 s. r. cinkpor és 1.1 s .r. aktív szén (pl. a Darco G60 kereskedelmi elnevezésű termék), 4 s. r. ammoniumhidroxid és 1 s, r. nát­riumbikarbonát keverékéhez. A keverés közben a hőmérsékletet 90 C° körül tartjuk. Az anyag­mennyiség szerint a keverék elkészítésének idő­tartama kis mennyiségnél 15 perctől vagy még rövidebb időtől, ipari méreteknél másfélóráig tart­hat. A keverék elkészülése után a kavarást és hő­mérsékletet a reakció befejezéséig fenntartjuk, ami ipari méretekben egy óránál valamivel több. A klórmentesítés befejezte után a reakcióke­veréket 55 C°-ra lehűtjük és a megmaradt cinket és a keletkezett cinkhidroxidot az aktív szénnel együtt leszűrjük. A 2—aminopirimidin az anya­lúgban marad és további mennyiségeket nyerünk a szűrőpogácsát kiöblítő mosóvízből. Az oldatok­ból az aminopirimidint a szokásos módon külö­nítjük el és a hozam eléri az elméletinek mintegy 90%-át. A fent megadott reakcióidővel a régebbi eljárásnál szemben áll a 6 órai reakciótartam, ha 6 s. r. cinkport használunk 1 s. r. 2—amino—4— klórpirimidinre. 2 példa Az 1, példa szerint dolgozunk, de 2—amino— 4—klórpirimidin helyett 2—amino—4—metil—6 —klórpirimidirtt használunk, amelyet 2—amino— 4—metil—6—hidroxipirimidinnek foszforoxiklo­riddal végzett klórozásával állítunk elő. A hozam közelítőleg ugyanakkora, mint az 1. példánál. Szabadalmi igénypontok 1. A 138.832. sz. törzsszabadalom szerinti el­járás megvalósítási módja, amelynél 2—amino— 4—klórpirimidint vizes diszperzióban lúgos kö­zegben kezelünk finom eloszlású cinkkel, amelyre az jellemző, hogy a reakciót vízben oldhatatlan felületi hatást gyakorló anyag jelenlétében hajt­juk végre. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy aktívált szenet használunk felületi hatást gyakorló anyag gyanánt. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a reakciónál jelenlévő cink mennyisége az elméleti mennyiség hatszorosánál kisebb. 4. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a reakciónál mintegy 2 mol cink van jelen egy mol 2—amnio—4—klórpirimidinre. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyikében meg­határozott eljárás megvalósítási módja, amelyre jellemző, hogy helyettesített 2—amino—4—klór­pirimidineket viszünk reakcióba úgy, hogy helyet­tesített 2—amino—pirimidinek keletkeznek. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat vezetője. 55203. — Vörös Csillag Nyomda, Budapest. Felelős: Bolgár Imre igazgató

Next

/
Thumbnails
Contents