140278. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidin előállítására

Megjelent 1951. évi január hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 140278 SZÁM 12p 6—10 OSZTÁLY C-6047 ALAPSZÁM — (IV/l^) Eljárás 2—aminopirimidin előállítására, American Cyanamid Company cég, New-York mint Northey Elmore Hathaway, vegyész, stamfordi lakos jogutódja A bejelentés napja: 1946. október hó 16. É. A. E. A.-beli elsőbbsége: 1941. március 25-től (a 8780/948. Korm. sz. rendelet alapján) Pótszabadalom a 138.832- sz. szabadalomhoz. A találmány a 138.832. sz. szabadalomban vé­dett és 2—aminopirimidinnek 2—amino—4— klórpirimidin redukciója útján való előállítási el­járását javítja. A 2—aminopirimidint kiindulási anyagként használják szulfanilaminopirimidin előállítására, amely rendkívül fontos gyógyszer. A kiindulási anyag előállítása azonban nagy nehézségekkel jár. Ugyanis 2—amino—4—hidroxi—pirimidinnek foszforoxikloriddal vagy hasonló'halogenezőszer­rel való halogénezése útján nyers 2—amino—4— klórpirimidint állítanak elő. Ez a nyers termék mármost nehezen redukálható hidrogénnel katali­tikusan, mert a katalizátort elmérgező szennye­ződéseket tartalmaz, kellő fokig való tisztítása pedig ipari méretekben nem gazdaságos. Semleges vagy savanyú közegben cinkporral sem redukálható iparilag, mert csak igen híg ol­datokkal dolgozhatunk és a hozam igen csekély. A találmány oly eljárásra vonatkozik, amely­nél lúgos közegben végezzük a redukciót a cink­porral. Ez a módszer tette elsőízben lehetővé az ipari méretű munkát, azonban az emellett fel­lépő habképződés okozott nehézségeket. A találmány szerint ezt a hátrányt a reduk­ció gyorsítása mellett azzal szüntetjük meg, hogy a reakciót hatásos mennyiségű ammoniumion jelenlétében hajtjuk végre. Ha. az ammonium-' gyök hidroxid, foszfát vagy más só alakjában van jelen, a redukció gyorsabban és simábban megy végbe és a habképződés is megszűnik vagy legalább erősen csökken. Ennélfogva az eljárás nagyipari üzemre is alkalmas és a hozamot a re­dukció hatásosságának csökkentése nélkül nö­veli. A jelenlévő ammoniumgyökök mennyisége tág határok között változtatható, azonban célszerű a reakciókeverékben jelenlévő alkálifém-ionok mennyiségének mintegy tizedrészét kitevő am­moniumiont használni. Ennél jóval kevesebb am­moniumion használatakor a habzás csökkentése és a redukció gyorsítása lassan romlik. Az ammo­niumionok mennyiségének 10% fölé emelkedése viszont a hatást nem javítja annyira, hogy ez a többletköltséget megérné, miért is az 1 s. r. ammonium 10 s. r. alkálifémre arányt előnyben részesítjük. Az alkálifémet célszerűen gyenge savval alkotott só, pl. karbonát, bikarbonát, fosz­fát vagy savanyú foszfát alakjában használjuk. Az ammoniumot hidroxid, foszfát, vagy más só alakjában használhatjuk, de a foszfát vagy hidroxid látszik a legjobbnak. Az ammoniumvegyület hozzáadásának külön­féle módja lehet. így pl. a nyers 2—amino—4— klórpiridin keveréket ammóniákkal semlegesíthet­jük és a csapadék leszűrése után visszamaradt anyalúgot használhatjuk fel egy másik adag arn­moniumionforrása gyanánt. Erinek az az előnye, hogy a nyers 2—amino—4—klórpirimidint ned­ves pogácsa alakjában használhatjuk fel mosás, vagy más tisztítás nélkül. Az ammoniumvegyü­let hatása ugyanaz, de e módszernek egyéb mun­kaelőnyei vannak és ezért ezt alkalmazzuk elősze­retettel. 1. példa 500 s.r. vizet 80 C°-ra hevítünk és 45 s. r. víz­mentes trinátriumfoszfátot, 50 s. r. cinkport, majd pedig 4.5 s. r. ammoniumfoszfátot adunk hozzá. A keveréket forrásig hevítjük és mintegy 30 percre elosztva 66 s. r. izocitozinből eredő nedves 2—amino—4—klór pirimidin pogácsát adunk hozzá, további 150 sí r. cinkporral. A reak­ciékeveréket mintegy3/4 óra hosszáig forraljuk. A redukció befejezése után a keveréket 25 C°-ra

Next

/
Thumbnails
Contents