140062. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium előállítására vagy finomítására
140062 Ha alacsony hőfokon forró vagy szublimáló haloidok kerülnek alkalmazásra, még további előnyök mutatkoznak amiatt, hogy a haloidsók külön cseppfolyósodnak, nem az alumíniummá] együtt s ezért; a) desztilláció után semmiféle mechanikai vagy. egyébfajta elkülönítésre nincs szükség; b) az aluminiumsűrítőből származó visszanyert hő a lecsapódó haloidsók elgőzölögtetésére és a gőz előhevítésére használható fel; c) A rendszerben lévő haloidsók mennyisége az egy műveletben desztillálandó aluminium mennyiségéhez képest erősen csökkenthető s ezért egy bizonyos aluminium mennyiségre számítva a desztilláló készülék méretei is csökkenthetők vagy pedig folytonos desztilláció lehet az eredmény. Abból a célból, hogy ismételten használhassunk valamilyen alacsony hőfokon forró vagy szublimáló haloidsót a desztilláció megszakítása nélkül, az aluminium cseppfolyósodása után a haloidsót vagy gőz állapotba hozzuk és ismételten érintkezésbe hozzuk az aluminiumtartalmú anyaggal vagy pedig cseppfolyósíthatjuk egy vagy több oly sűrítő valamelyikében, melyet váltakozva elgőzölőnek lehet használni a haloidsók elgőzölgetésére. Ha a haloidsók nem folyósodtak, akkor az aluminium sűrítőből ismét visszavezethetők a reakció kamrába oly keringtető szivattyúval, mely alkalmas arra, hogy magas hőfokon mondjuk 120 C" felett működtethessük, ha az aluminiumkloridot 1/100 atmoszféra nyomáson alkalmazzuk vagy a haloidsó gőzök keringtetését a reakciókamrában konvekció és diffúzió útján idézzük elő. Evégett a desztillációt részletekben is el lehet végezni úgy, hogy az aluminiumtartalmú anyagot a reakcióedényben (villamosan) felhevítjük, a reakció edény falait megfelelő nyomáson pedig hűtjük, de nem a haloid cseppfolyósodási hőfoka alá, és teljesen elzárjuk, miután az aluminiumtartalmú anyagot és a haloidsót bevittük s miután kiűztük belőle a levegőt és egyéb permanens gázt. A következő példák az eljárás kiviteli mód jait szemléltetik. 1. példa. Reakció kamraként olyan tornyot használunk, mely ismételten átkristályosított, tiszta timfölddel van megtöltve, az alumíniumot folyós állapotban vagy cseppenkét juttatjuk a timföldre és lassan mozgatjuk a torony tetejétől a fenekéig. A tornyot villamos áram révén hozzuk a kívánt hőmérsékletre, az áramot alacsony széntartalmú hüvelyben indukáltuk. A torony alsó végét a haloidsó gőzölögtetővel kapcsoljuk össze mely a használandó haloidsót tartalmazza és villamosan fűtjük, a torony felső vége sűrítőhöz. kapcsolódik, melyet vízzel hűtünk a felső végén és vákuum szivattyúval kapcsolunk össze. Az aluminium rendszerint a reakció kamra közelében fekvő övezetben cseppfolyósodik kb. 700 C-ra becsülhető hőmérsékleten, míg a haloidsók a sűrítő vízzel hűtött övezetében csapódnak le. Minden esetben a fennmaradó nyomás kisebb volt mint 0.5'mm higanyoszlop, de általában sokkal kisebb. A desztillálás ideje egy és negyed óra között váltakozott: E készülékben végzett sorozatos kísérletekben felhasznált aluminiumtartalmú nyersanyag tisztátalan aluminium volt, melyben 3.36% Cu, 0.75% Ni, 1.28% Fe, 1.74% Si és 0.35% Mn volt. A párlatban levő tisztátalanságok mennyisége átlagban a következő volt: 0.05%;-nál kevesebb Cu, 0.06%-nál kisebb mennyiségű Fe, 0.04 % -nál kevesebb Si és egészen 0.05 % -ig menő Mn nyomok. Haloidsóként aluminiumkloridot alkalmaztunk, melyet kb. 120 C-on párologtattunk el. Ha a torony reakcióhőfoka 900—1000 C° között volt, az aluminiumtartalmú nyersanyagon átment aluminiumklorid súlyaránya a desztillált aluminium súlyára számítva kb. 2.5—2.6 volt és kb. 2.8—3.0-ra emelkedett, ha a reakcióhőmérséklet 800 C°-ra süllyedt és a még kedvezőtlenebb, 4 és 7 közötti értékre szállott alá, ha a reakcióhőfok 700 C alá került vagy ha az aluminiumklorid előgőzölési hőfoka 130 C vagy még magasabb volt. AlBr-dal ugyanolyan készülékben desztilláltunk alumíniumot és a haloidsó elgőzölését 100 C körül végeztük és a reakció tornyot kb 1000 C-on tartottuk. 2. példa. E kísérletsorozatban az 1. példában említetthez hasonló készülékben 46.6% Si tartalmú anyagot használtunk alumíniumot szolgáltató nyersanyagként. Ezt durva por gyanánt vezettük be a reakciótérbe, hordozóanyag nélkül. Haloidsó gyanánt kb. 120 C°-on elgőzölögtetett AlCl8 -ot alkalmaztunk. A csapadék minden esetben 0.08% szilíciumnál kevesebbet tartalmazott. Az aluminiumklorid súlyának az átdesztillált aluminium súlyához való aránya 930 C° körüli hőfokon átlagosan 2.7 volt és 830 C° és ez alatti hőmérsékleteken mintegy 7-re vagy még magasabb értékekre emelkedett. 3. példa. E harmadik kísérletsorozatban különböző összetételű ferroaluminiumot használtunk. Ezt az anyagot durva porként vittük be a reakciókan? -rába, hordozó anyag nélkül. Az alább megadott értékek aluminiumklorid haloidsó 'alkalmazásával 120 C-os előgőzölési hőmérsékleten adódtak. Ha főtömegében AI5 Fe 2 vagy Al 3 Fe és ALFe vegyületekből álló 45.2% vasat tartalmazó, vegyületet mintegy 950 C°-on hoztuk reakcióba aluminiumkloridgőzökkel akkor kb. 2.5—2.7 rész aluminiumkloridot kellett átvinni a ferroaluminiumon azért, hogy egy rész aluminium desztilláljon át, mig kb. 830 C-on közelítőleg 8 rész AlCl3-ot kellett átvinni azonos kísérleti feltételek mellett. A desztillátum vastártalmának nagyságrendje 0.1% vagy még ez alat'ti értéken _yolt. Ha főtömegében AlFe vegyületből álló 71.4% vastartalmú vegyületet kb. 1000 C°-on hoztunk reakcióba az aluminiumklorid és az átdesztillált
