140041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás réz felhasználásával készült katalizátorok előállítására és e katalizátoroknak szerves anyagok hidrogénezéséhez való alkalmazására, valamint hozzávaló berendezés
i 1-40041. 1. p é Ida: Acetonnak izopropanollá való hidrogénezése. Oly készülékben, amilyent előzőleg 5 ismertettünk és amelyet a csatolt vázlatos rajz szemléltet és amely 40 darab 2,5 m hosszú és 76 mm átmérőjű csövet tartalmaz, 350 liter katalizátorlabdacsot rendezünk el, amely habkőre kicsapott rézoxid-10 ból áll. Miután a reakciót eleven gőz befúvásával az előzőleg ismertetett módon kiváltottuk, a redukálást 130 C° hőmérsékleten foganatosítjuk, mimellett a csövek közötti térben a nyomást kb. 4 kg/cm2 érté-15 ken tartjuk. Ha a katalizátor redukálódott, a kemencét óránként 120 liter acetonnal tápláljuk, mimellett az (F) ventillátor (P) megkerülő vezetékének szabályozásával a redukáláshoz elméletileg szükséges mennyi-20 ség 20-szorosának megfelelő hidrogénfelesleeret bocsátunk be. A hőmérsékletet 150 C°-on tartjuk. Ilyen körülmények között az aceton átalakulása teljes és a kondenzátorhoz csatlakozó (G) tartányban közvetlenül 25 izonropanolt kaDunk. Ha a betáplálás sebességét megkétszerezzük, azaz óránként 240 literre emeljük, a párlat 87%-ban izbpropanolból áll. Ebből az át nem alakult acetont egyszerű desztil•W lálás útján különíthetjük el. 2. példa: Krotonaldehid hidrogénezése butanollá. Katalizátorként infuzóriaföldre felvitt rezet alkalmazunk. A redukálást 135 C°-on, áö az első példában ismertetett módon elvégezve, a kemencét óránként 90 liter,, krotonaldehiddel tápláljuk és a katalizátort 160 C° hőmérsékleten tartjuk. A butanollá való átalakulás gyakorlatilap teljes és a konden-40 zátum literenként csupán 5—20 g butiraldehidet tartalmaz. 3. p é 1 d a: a-etil- ß-propil-akrolein hidrogénezése. Ugyanazt a készüléket alkalmazzuk, tö mint az előző példákban. A katalizátor rézoxid felhasználásával készül, amelyet 1/1000 résznyi cériumóxiddal aktiváltunk. A redukálást 135 C°-on foganatosítjuk és a kemencét 160 C°-on, óránként 75 liter 50 sebességgel tápláljuk. Az etil-hexil alkohollá való átalakulás kvantitative megy végbe. 4. pél d a: Furfurol hidrogénezése. Katalizátorként rezet alkalmazunk, ame-55 lyet rézoxidból 140 C°-on való redukálás útján kaptunk. Ha a hidrogénezést 170 C°-ön ugyanolyan kemencében végezzük, mint az előző példákban, amelyet óránként 90 liter sebességgel táplálunk, az átalakulás* teljes és a kondenzátumban, amely 40%- 60 ban metilfuránból és 60%-ban furfurilalko- • hóiból áll, furfurol nem lesz jelen. Ha a reakciót alacsonyabb hőmérsékleten, pl. 140 C°-on foganatosítjuk, akkor metilfurán nem képződik és csupán furfurilalkoholt 65 kapunk. Végül, ha a katalizátor fölé furfurol helyett furfurilalkoholt vezetünk, úgy az 170 C°-on teljesen metilfuránná alakul át. Mindezeknél a reakcióknál nem figyelhe- 70 tünk meg észrevehető mértékben gyantaképződést, vagy egyéb melléktermékek keletkezését, arnít annak köszönhetünk, hogy gyorsan kiküszöböljük azt a nagy hőmennyiséget, amely e hidrogénező reakciók 75 folyamán, különösen a metilfurán képződése közben fejlődik. 5. p é 1 d a: Acetaldehid hidrogénezése. Ezt a hidrogénezést 65 C° hőmérsékleten 80 foganatosíthatjuk. Ennek következtében, ha az előzőkben ismertetett módon a rézoxid redukálását 135—140 C°-on már foganatosítottuk, a csövek közötti térben csökkentett nyomást tartunk fenn, amely a víz 65 85 C°-on való forráspontjának, azaz 187 mm higanyoszlopnyomásnak felel meg. E reakciófeltételek mellett az acetaldehidnek etilalkohollá való átalakulása gyakorlatilag tökéletesen megy végbe. 90 Szabadalmi igénypontok : 1. Eljárás réz felhasználásával készült nagy élettartamú katalizátorok készítésére szerves anyagok hidrogénezéséhez és szerves anyag hidrogénezésének kivi- 05 telezésére e katalizátorral, azzal jellemezve, hogy egy vagy több — célszerűen szűk keresztmetszetű, nagy felületen való hőkicserélődést lehetővé tevő — csőben elhelyezett rézoxid, ille- too tőleg redukált réz és víz vagy más folyadék között a katalizátort tartalmazó cső, ill. csövek felületén hőkicserélődést hozunk létre és a rézoxid fölött közömbös gáz, pl. nitrogén áramát ve- 105 zetjük el s a foíyadékfürdőt fűtve, nyo' mását és hőfokát úgy állítjuk be, hogy a folyadék 150 C° alatti hőmérsékleten felforrjon, majd a fűtést beszüntetjük s utána a közömbös gázt fokozatosan no hidrogénnel helyettesítjük és a reduká-