139961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-1, 4-dioxinaftalin savanyú diborostyánkősavészterének előállítására

Megjelent 1949. évi szeptember h d^fS-én. AGYAE SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 139961. SZÁM. 12 q 14—31 OSZTÁLY. — W-T144. ALAPSZÁM. (IV/h/2.) Eljárás a 2-metil-l, 4-dioxinaftalin savanyú diborostyánkősavészterének előállítására. Dr. Wander Gyógyszer- és Tápszergryár Rt. cég*, Budapest. A bejelentés napja: 1941. évi március hó 28. Ismeretes;, hogy a 2-metil-l^ 4-dioxináftalin' savanyú dibo-rostyánkősavésztere,' mint a 2--metil-í, 4-dioxiraaftalin észterei általában, erős K-vitamin hatású. 5 E vegyületet eddig a 2-metil-l, 4-naftokinonból úgy állították elő, hogy az említett vegyület vizes alkoholos oldatban sztannokloriddal és sósavval, vagy. nátrfumhidroszulfittal redukálták és az így nyert és 10 elkülönített 2-metil-l, 4-dioxinaftalint borostyánkősavanhidriddel összeolvasztották, a reakciós termékből a fölösleges borostyánkősavanhidridet vízzel kimosták, majd vizes metilalkoholból való ismételt átkristályosí-15 tással tisztították. Azt találtuk, hogy fenti vegyületet lényegesén egyszerűbben és •kényelmesebben úgy állíthatjuk elő, hogy a 2-metil-l,4-naftokinon , redukcióját és a keletkezett 2-metil-l, 4-20 -dioxinaftalin iborostyánkősavawhidriddel való acilezését egy műveletben, illetve egyidejűleg végezzük. • A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy a 2-metil-l, 4-naftokinont jégecetes 25 oldatban vízmentes nátriumacetát és boroslyámkősavanhidrid jelenlétében cinkporral redukáljuk"' a keletkezett, tiszta, színtelen oldatot jeges vízbe öntjük és a kivált szilárd terméket tisztítjuk. Példa: 30 10 g 2-metil-l, 4-naftokinon, 5 g vízmentes nátriumacetát, 10 g cinkpoF, 25 cm' jégecet és 60 g borostyánkősavanhidrid elegyét visszacsepegő hűtő alkalmazásával félóra hosszat forraljuk, a keletkezett, tiszta, 35 színtelen oldatot jeges vízbe öntjük és a lombikban visszamaradt cinket kétszer 10—10 cm3

forró jégecettel utánaöblítjük. A kivált fehér szilárd anyagot leszívatjuk, vízzel ismételten kimossuk és megszárítjuk. 40 Vizes, metilalkoholból vagy etilalkoholból átkristályosítva 177 C°-on olvadó terméket nyerünk. Szabadalmi igénypont. Eljárás a 2-metil-l, 4-dioxinaftalin savanyú 45 diborostyánkősavészterének előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-metil-l, 4-naftokinont jégecetes oldatban vízmentes nátriumacetát és borostyánkősavanhidrid jelenlétében cinkporral redukálunk 50 és az így nyert tiszta oldatot jeges vízbe öntjük, majd a kivált terméket tisztítjuk. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.