139906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pteroilglutámsav elválasztására a rokon pterinektől
1390O6. 10 15 20 30 35 40 50 nektől való elválasztására, vagy pedig más eljárásokkal kapcsolatban is használhatjuk. A találmány szerint a szennyezett pteroiíglutámsavat erős sav oly vizes oldatában oldjuk fel, amely legalább 2N töménységű és ezt az oldatot vízzel annyira hígítjuk fel, liogy a pteroilgiutámsav kicsapódjék. A találmány azon alapszik, hogy a pieroilg'.utámsavnak és a rokon ptei'ineknok az oldhatósága erős savak híg oldatában különböző. Erős sav ;a!att az alábbiakban oly savakat értünk, amelyeknek disszociációé állandója legalább 2.14X10—4. Az eljárás végrehajtásánál a nyers reakcióterméket tömény er'ős savakban oldjuk, az oldatot szűréssel vagy más, módon derítjük és az oldhatatlan részek eltávolítása után vízzel hígítjuk, mire a folsav az oldatból fokozott tisztasággal válik le. Ügy látszik az élettanilag hatástalan pterinek oldva maradnak a hígított, azonban még mindig mérsékelten tömény savban. Az eljárást a legelőnyösebben sósavval hajtjuk végre, de más erős savak, pl. brónihidrogén, salétromsav, foszforsav, k'óreeelsavák, hangvasav, toluolsziüfonsav is használhatók. A nyers pteroilglutámsavat legalább 2N vagy ennél töményebb, előnyösen 5N-nál töményebb erős. savban oldjuk. Annyi nyers terméket oldunk fel amennyit >a sav oldani képes. Rendesen nem kell az oldásnál melegíteni, jnert y. eljárás egyik előnye, hogy szobahőmérsékleten hajtható végre. Kísérletek azt mutatták, hogy a pteroilglutámsavat 12N sósavból hat órai állás után szobahőmérsékleten 90% hozadékkal nyerhetjük vissza. Negyvennyolc órai állás után még mindig ki lehetett nyerni az aktív anyag legnagyobb részét. 50 C°-on a pteroilgiutámsav a 12N sósavval mintegy bárom órán át éritílkcxhetik számbavehetőbomlás nélkül. 75 C°-on még hígabb sav használatánál is erős bomlás áll be. Ennélfogva célszerű az eljár'ást 0°-inál vagy alacsonyabb, de 75 C°-nál semmiesetre sem magasabb hőmérsékleten végrehajtani. A tisztább pteroilgiutámsav a tömény savas oldatnak egyszerű hígításával válik ki. 0.5N—5N határok közé eső hígítás is tisztább pteroilglutámsavat szolgáttat. Nagyobb fokú hígításnál a tisztátlanságok egy része is leválik, míg kisebb fokú hígításnál a hatásos anyag nem válik ki teljesen. A legjobb savtöménység a pteroilgiutámsav gyors és tökéletes leválasztására IN—2N. ami 1 rész pteroilgiutámsav és 100 ill. 200 rósz víznek felel meg. Az eljárás aktív faszénnel jelentékenyen megjavítható, különösen, ha a kiindulási í>° anvag nem tiszta. A szenet a töménysavhoz adjuk és a hígítás előtt szűrjük le. A faszenet nem szabad a híg savakkal használni, mert kis normalítású savoldatban a szén a pteroilglutámsavat adszorbálja. A 65 faszén adszorbálja a pterineket és egyéb •anyagokat, amelyeket a savkezelés nem csap le és amelyeket különben a lecsapódó pteroilgiutámsav adszorbeálna a hígításkor. 1. példa. 70 1 g hatásos anyagot tartalmazó nyers pteroilglutámsavat, amelynek többi anyaga a szintézis melléktermékterinjeiből áll, 20 cm" tömény (12N) sósavban oldottunk szobahőmérsékleten. Az oldatot néhány 75 gramm aktív faszénnel kezeltük és leszűrtük. A tiszta oldatot vízzel IN sósavtöménységig hígítottuk. Állás közben az oldatból pteroilgiutámsav kristályosodott ki. 2. p é 1 d a. 80 17.5 g nyers reakeióterméket, amely 5 g tiszta ptei'oilglutámsavat tartalmazott, 100 g 12N sósavval kevertünk 32 C°-on. Az oldatba ment anyag legnagyobb része tiszta barna oldatot adott, mely azonban 15 perc- 85 nvi állás után kissé megzavarodott. Ezután 25 g aktív faszenet (Norit A) adtunk hozzá és a keveréket-. 20 perc múlva megszűrtük. A szűrőpogácsát előbb 20 cm3 , majd pedig 10 cm» 12N sósavval mostuk és az egyesi- »0 tett szürletet és mosóíolvadékot 100 cm;l vízzel hígítottuk és 5 C°-ra hűtöttük mintegy egvórán át. A leváló csapadékot szűrőn gyűjtöttük össze, vízzel és acetonnui mostuk és megszárítottuk. Vizsgalattá! 95 •82,1 % pleroilglutámsavlartalmat állapítottunk meg. , Egy éjszakai pihentelés alatt tovakn kristályok váltak ki, amelyeknek tisztasági foka kissé nagyobb volt. 10° 3. p é 1 d a. .4 g uvers reakeióterméket, amely 24.8% tiszta pteroilglutámsavat tartalmazott, míg a többi anvag rokon pterinekbői és a szűrést elősegítő adalékból állott, 20 cm3 105 12N sósavval kevertünk. Egy g aktív faszenet adtunk hozzá és szűrtünk. A világossárga szűrietet vízzel 100 cm»-re hígítottuk és lehűtöttük. 16 óra múlva a képződött sárga csapadékot leszűrtük, vízzel 110 és acetonnal. mostuk és megszárítottuk. 85.5% tiszta pteroilglutámsavtartalmat állapítottunk meg.
