139905. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazin előállítására

139905. 72% -os hozadékot lehet elérni. A gázfejlődést mérő áramlásmérő tiszta hidrogénre volt kalibrálva, minthogy azonban a méri gázban higítógázok, oldószergőzök és bom-5 lásterrnékek is voltak jelen, az elméletihez viszonyított százalékokban kifejezett gázfejlődés néha a 100%-ot ás meghaladta, de a mérés mégis alkalmas volt összehasonlításra. 10 2. példa. Az 1. példában leírt eljárást úgy ismételtük meg, hogy ikatalizátorként krómoxidot használtunk aktivált timföldhordozón. Mintegy 400—500 C° bizonyult alkalmas reak-15 cióhőmérsékletnek. Egy keresztülvezetéssel 30—35% hozadékot értünk el. A katalizátor aktivitása megközelítette az 1. példabeliét. 3. példa. 20 Az 1. példabeli eljárást megismételtük, de nikkel katalizátort használtunk aktivált timföldbordozon és mintegy 300—475 C° hő mérsékleten dolgoztunk. Egy keresztülvezetéssel 40 % -ig terjedő hozadékoklat értünk 25 el. A katalizátor kissé gyengébbnek, de hoszszabb élettartamúnak bizonyult, mint az 1. példabeli. 4. példa. Az 1. példa szerinti eljárást úgy ismétel-30 tük meg, hogy palladium katalizátort használtunk faszénhordozón és 200—450 C°-on dolgoztunk. Egy keresztülvezetésben 20—25% hozadékot értünk él A katalizátor rövidebb élettartamú és sokkal kevésbé ha-35 tásos volt, mint az I. példabeli. Ezek a példák azt mutatják, hogy oly katalizátort (kell választani, amely nem segíti elő mellékreakciók fellépését, pl. a pirazin bomllását. Ennek bekövetkezését az mii-40 tatja, hogy rnég kedvező körülmények között is a reakciótermékek ammoniákot és vizet its. tartalmaznak. A katalizátor kellő meg választása mellett, a reakció alatt a legkedvezőbb hőmérsékleteket is be kell tartani. 45 Gazdaságosság szempontjából a katal'zátor élettartama és reaktiválhatósága is fontos. Azt találtuk, hogy a rézkromit, a nikkel és a krómoxid könnyen volt reaktiválható. Ugyanis a dehidrogenizáció alatt széntar-50 talmú bevonat (keletkezik a katalizátoron: amely ennek aktivitását csökkenti. Ezt a kátrányszerű anyagot úgy távolíthatjuk e'i, hogy levegőt, vagy oxigéntartalmú gázt ve zetünk a katalizátor fölött, utána pedig esetleg redukálunk. A- reaktiválási hőmér- 60 séklietnek nem szabad a zsugorodási hőmérsékletet elérni. Nikkel vagy hasonló katalizátort célszerű a reaktiválás után, a felhasználásig híidrogénlégkörben tartani A jó dehidrogenizálás, a mellékreakciók 65 csekélysége és reaktiválhatóság szempontjából a rézkromit, a krómoxid és a nikkel bizonyultak a legalkalmasabbaknak. A gyakorlatban a rézkromitot rézoxid és krómoxid keverékének tekintik. A krómoxid mellett 70 főképpen a krómoxidot tirnföldhordozón tekinthetjük annak a nehezen redukálható oxidnak, amely a legalkalmasabb a találmány szerinti eljárás végrehajtására. Szabadalmi igényponüok: 75 í. Elljárás pirazin előállítására, amelyre az jellemző, hogy piperazint vagy piperazinhexahidrátoti gőzállapotban 200—500 C° között fekvő hőmérsékleten dehidrogenizáló katalizátor hatásának ve- 80 tünk alá. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítása módja, amelyet az jel lemez, hogy katalizátorként 22 és 29 közötti vagy 46 avagy 78 atomszámú fé- 85 met vagy oxidjait, avagy ezek keverékét használjuk. 3. A 2. igénypontban meghatározott eljá rás megvalósítási módja, ametlyet az jellemez, hogy katalizátorként rezet, kró- 90 mot, nikkelt vagy platincsoportbeli fémet, vagy ezek oxidját, avagy ezek keverékeit használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás megvalósítási 95 módja, amelyet az jellemez, hogy a gőz; a katalizátort tartalmazó dehidrogenizáló övön vezetjük át. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyikében, meghatározott eljárás megvalósítási módja, íco amelyet az jellemez, hogy a piperazin vagy piperazinhexahidrátgőzt a dehidrogenizáló övön átvezetése után kondenzáljuk és a pirazint elkülönítve, a változatlanul maradt piperazint vagy ptperia- 105. zinhexahidtótot újból katalizáljuk. 6. A megelőző igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás megvalósításmódja, amelyet az jellemez, hogy a piperazin- vagy piperazinhexahidrátgő/; no semleges hordozógázzal keverjük. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u 10-Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.