139877. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehid előállítására béta-jononból
13í>877. tünk. A kitermelés ¡3-jononra vonatkoztatva 75—80%. 3. példa 20 súlyrész p-jonont és 16 súlyrész klór- 5 cetsavetilesztert 8 térfogatrész nátriummetiláttal az 1. példa szerint kondenzálunk. A reakciótömeget négyszeres menynyiségü vízzel elbontjuk és éterrel kivonatoljuk. Az étert legfeljebb 20 C°-on 10 vákuumban ledesztiláljuk. Ilymódon 30— 40 térfogatrész nyers, étertartalmú glicideszterhez jutunk. Ezt az 1. példa szerinii módon alkoholos alkálival kezeljük. A keletkezett aldehidet a lúgos .reakcióoldatból 15 hasonló módon különítjük el. 4. példa 7 súlyrész magnéziumot nitrogénáramban, melegítés közben 495 súlyrész higanyban oldunk. A kihűlt amalgámhoz 300 ->() térfogat rész abszolút étert, 55 súlyrész ¡2- jonont és 45 súlyrész diklóreeetsavas etilesztert adunk. A reakciót ezután enyhe melegítéssel megindítjuk, majd kavarással fenntartjuk. Amikor az átalakulás kissé 05 alábbhagyott, állandó kavarás mellett még enyhén melegítünk. A keltkezett magnéziumvegyületet ezután vízzel és hígított ecetsavval elbontjuk, a higanytól elkülönítjük és éterben felvesszük. Az éteres olda;;o tót megszárítjuk és bepároljuk, miközben a hőmérsékletnek nem szabad 40 C°-ot meghaladnia. A maradékot hűtés mellett lassan 200 térfogatrész 15%-os metanolos nátriumhidroxidoldattal elbontjuk és két 35 órán át állni hagyjuk. Ezután négyszeres térfogatú vízzel elbontjuk és kiéterezzük. Az éteres oldatot vízzel kimossuk, az étert ledesztilláljuk és a maradékot frakcionáljuk. A csekély előpárlatot elöntjük. A fő- 40 tömeg 100—120 C°-on desztillál és az 1—-3. példa szerinti termékkel azonos. 7 súlyrész magnéziumot nitrogénáramban, 495 súlyrész higanyban, melegítés közben feloldunk. A kihűlt amalgámhoz 45 300 térfogat abszolút étert, 55 súlyrész fí-jonont és 35 súlyrész monoklórecetsavas etilesztert adunk. A továbbiakban a 4. példa szerinti módon járunk el. Szabadalmi igéni/ponlok: 50 1. Eljárás aldehid előállítására fi-jononból, azzal jellemezve, hogy ¡i-jonont halogéneceteszterrel, hevítés mellőzése mellett, kondenzálunk, a kapott kondenzálási terméket lúgos szerrel kezel- 55 jük és a képződött aldehidet a reakcióelegyből elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ¡i-jonont monohalogéneceteszterrel kon- no denzálunk és kondenzáló szerként magnéziumamalgámot, alkálialkoholátot vagy földalkálialkoholátot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 65 hogy p-jonont dihalogéneceteszterrel kondenzálunk és kondenzáló szerként magnéziumamalgámot használunk. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jel- 70 lemezve, hogy a kapott kondenzálási terméket elkülönítés és tisztítás nélkül, lúgos szerekkel kezeljük és a képződött aldehidet a vizes alkáliban oldhatatlan résztől elkülönítjük. 75 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hőmérséklet az egész reakció lefolyása alatt sohasem halad meg 50 C°-ot. 80 5. példa __________A kiadásért. Telel az Állami Lapkiadó NY. vezérigazgatója. budapesti Szikra Nyomda N\ , \ Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
