139835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklikus izoximok, ill. ezek hidrolizises termékeinek folytonos előállítására és készülék az eljárás foganatosítására
2 139835. legessé tesz — kivéve az előmelegítést a munkamenet kezdetén. Éppen ellenkezőleg arra van szükség, hogy az oxim oldódásából és annak átrendeződéséből származó 5 meleget megfelelő módon elvezessük. Ezt a legjobban állandó forrásban levő folyadékkal érjük el, mely a reakciókészülék kettősfalú>\kőpenyében van. Ilyen módon rövid időalatt nagy melegmennyiségeket vezet- 10 hetünk el, amikor is a hőmérsékletet állandóan azonos fokon tartjuk. Szabályos üzem céljából fontos, hogy a szilárd oximot teljesen egyenletesen adagoljuk. Erre való a találmány szerinti ké- 15 szülék, melynek példaképem ' kiviteli alakját a mellékelt rajz vázlatosan szemlélteti. ,„A megolvadt oximot (2) csövön át belülről hűtött (I) hengerre folytatjuk. Az oxim iolytatását tetszőleges, nem ábrázolt szervo kezet szabályozhatja. Az olvadék egyenletes vékony rétegben, dermed meg a forgó (1) hengeren. Ezt az oximréteget (3) kés kaparja le a hengerről, mire a levált részek a (4) tölcséren át a reakció-folyadékba hull- 25 nak. Az oximot természetesen megolvasztott állapotban is bevezethetjük a reakciófolyadékba; ebben az esetben azonban erőteljesebb hűtésre van szükség. Az (5) tartály kettősfalú köpenyében van a hűtő- 30 folyadék (például erős kalciumkloridoldat), melyet a reakciómeleg hoz forrásba. Az (5) tartály hűtőköpenyét előnyösen (nem ábrázolt) visszafolyató hűtővel kötjük össze, hogy a forráspontváltozást elkerüljük. Az 35 (5) tartály másik végén (9) bevezetőcső van a kénsav részére. A reakciókeveréket (6) kavaróval kavarjuk. A folyadékot előnyösen a rajzban feltüntetett nyilak irányában áramoltatjuk, amivel elérjük azt, hogy 40 az átrendeződés nagyjában a tartályfalak közelében megy végbe. Az áramlás feltüntetett értelmű egyen irányít á s á n a k elősegítésére esetleg terelőlemezeket, -gyűrűket vagy -bordákat rendezhetünk el a reak- 45 ciótartályban. A reakcióba lépett izoximoldatot (7) csövön át vonjuk el a tartályból. Előfordulhat, hogy ebben az oldatban még van kevés változatlan oxim, ezért az oldatot olyan (8) csőkígyón vezetjük át, amely 50 kívülről megfelelő magasabb hőmérsékletre van melegítve. Ebben a csőkígyóban a jelenlevő oxim utolsó nyomai biztosan átrendeződnek. A készüléknek (10) hőmérője van; nagyobb készülékek adott esetben több 55 hőmérővel szerelhetők fel. A vázlatosan ábrázolt készülék, egyes részleteiben és alakjára nézve, máskép is megépíthető. Így pl. a reakcióoldatot kivezető nyílás más helyen is elrendezhető. Ugyanígy a hozzávezetőszervek is fordítva 60 helyezhetők el, mégpedig úgy, hogy fent a kénsav, lent pedig'az oxim folyik a tartályba. Végül magát a tartályt függélyeshez képest szög alatt vagy vízszintesen fektethetjük. 65 A találmány szerinti eljárás különös előnye abban áll, hogy olyan izoximoldatot, ill. izoximtartalmú keveréket tudunk előállítani, amelyben az izoxim sokkal nagyobb töménységben van jelen, mint az 70 eddig ismert előállítási módoknál. Ebből az következik, hogy a 1 aktámnak vagy hidrolízis útján kapott termékének elkülönítése lolyarnán nemcsak semlegesítő- és oldószert takarítunk meg jelentős mennyiségben, ha- 75 nem kénsavat is. A reakcióterméket olyan mérvben töményíthetjük [aktámmal, hogy a lehűtött reakciófolyadék szilárd testté dermed, mely kényelmesen szállítható és tárolható. A laktámot bármilyen megfelelő so módon elkülöníthetjük. Ha közvetlenül akarunk nyerni hidrolizises termékeket, akkor az oldatot vízzel hígítjuk, majd I óra hoszszat főzzük, amire a keletkezett aminosavat tetszőleges módon elkülönítjük. Kiviteli példa. 85 Az ábrázolt készülék (2) csövön át megömleszteti cíklohexanonoximot öntünk folytonos vékony sugárban az (1) hengerre. A megdermedt oximot (3) kés kaparja le a hengerről, amire a szilárd oximrészek a (4) 90 tölcséren át a reakcióoldatba hullnak, melvet eközben alaposan kavarunk. Az előzőleg betöltött reakciófolyadék koncentrált kénsavnak és ciklohexanonizooximnak 110 C°-ra előmelegített telített oldata. Lent a 9;> (9) csövön át erős kénsavat adagolunk olyan mennyiségben, hogy a reakciótömeg 100 C°-on folyékony maradjon. Ezt akkor érjük el, ha az adagolt kénsav és az oxim mennyiségét 1,0:1,1 arányra állítjuk be. Az '"O (5) tartály köpenyének kettős falai köze !5%-os kalciumkloridoldatot töltünk, melvet a reakció közben fejlődött meleg hoz • orrásba. Az oximot (és a kénsavat) úgy folyatjuk a készülékbe, hogy a hőmérsék- 105 let ne emelkedjék 140 C° fölé. A folyadékot (7) csövön és (8) csőkígyón át állandóan elvezetjük; ez utóbbi hőmérsékletét 145 C°-on tartjuk. A kapott folyadékot (amely ciklohexanon- 110 izooxim kénsavas oldata, ill. e két anyag keveréke ezután :-kaprolaktámra vagy en-
