139746. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogének klórozására

Megjelent 1949. évi július hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍR fi8 ÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139746. SZÁM. 12 o, 1-4 OSZTÁLY. — S-l8982. ALAPSZÁM. (IV/ti/i.) Eljárás aromás szénhidrogének klórozására. Solvay & Cie. cég-, Bruxelles. \ Pótszabadalom bejelentés a 131,922 lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentési napja : 1942. évi április hó 27. Belgiumi elsőbbsége : 1941. december hó 24. zásakor) a paradiklórbenzol, melyet hűtéssel történő kristályosítás útján könnyen ki- 35 választhatunk. A második klórozás előnyösei) a lehető legmagasabb hőmérsékleten történik, melynek azonban alacsonyabbnak keli lennie az elégtelenül klórozott származékok forrás- 40 pontjánál. A második klórozássaí, pl. benzol esetén, a magasabb rendű klórszármaz?!koknak, különösen a hexaklórbenzolhak nagy termelési hányadát^rjük el. Ha azonban a második klórozás alkalmával fejlődő 45 sósav klórszármazékok gőzét viszi magával, akkor ezt módunkban áll könnyen visszanyerni. Ez úgy történik, hogy a klórozóbői távozó gázt a p-diklórbenzoí kristályosításából származó hideg -anyalúgnak vagy — 5ü általánosabban — a második klórozóba vezetett folyadéknak ellenáramában megmossuk. A klórozóbói .távozó termékek, amint a törzsszabadalomban ismertettük, három részből tevődnek össze, melyeket magában 55 véve ismert módon, desztillálással és/vágy kristályosítással különítünk e! egymástói. Az elégtelenül klórozott termékekből álló első részt ismét klórozzuk; a második részt, amennyiben értékes ipari termékeket tártai- fíO maz, leválasztjuk és,kereskedelmi célra megtisztítjuk; a harmadik rósz, melynek összetevői különböző mértékben vannak klórozva, a következő klórozóba megy (esetleg a második rósz leválasztása nélkül). Ezt a <-;Ö módszert alkalmazzuk akkor is, ha olyan j A törzsszábadalomban ismertetett eljárás lehetővé teszi folytonos klórozás megvalósítását, mely célból aromás szénhidrogéneket katalizátorok jelenlétében olyan folyadék-5 fürdőben helyezünk a klór hatása alá, amely a klórozandó szénhidrogénen kívül legalább két, különböző rendű klórszármazékot is tartalmaz, aholis a fürdő összetételét a fürdőbe vezetett termékekben foglalt klór és 10 szénhidrogén arányának változtatásával szabályozzuk. Ekként, folytonos és gazdaságos módon, csekély visszavezetett folyadékmennyiséggel, előre megszabható rendű klórszármazékokat kaphatunk. 15 Erősen klórozott, pl. egészein a hexaklórbenzolig terjedő származékok előállítására előnyös, ha klórozást fokozatokban végezzük és ekkor, mélyrehatóbb klórozás elérésétre, szükséges lehet az eljárási feltételeknek, 20 különösen a hőmérsékletnek megváltoztatása. Az itt szóbanforgó javítások célja' különösen magasabb rendű klórszármazékok előállítása. E célból a törzsszabadialoni szerinti kló-25 rozó fürdőből kivont keveréket, nem-klórozott szénhidrogénnek és esetleg egy vagy több alacsonyabb rendű klórszármazéknak elkülönítése után, második klórozóba vezetjük, ahol azt magasabb hőmérsékle:en, mély-30 rehatóbban klórozzuk. E második klórozás előtt kiválaszthatunk egy vagy több olyan közbenső terméket, amely már maga is értékes ipari termék. Ilyen pl. (benzol klóro-